Спосіб іонно-плазмового прецизійного азотування поверхонь сталей і сплавів avinit n

Реферат: Спосіб іонно-плазмового прецизійного азотування поверхонь сталей і сплавів Avinit Ν включає попереднє іонне очищення поверхні з утворенням у міжелектродному просторі плазми, нагрівання поверхні й підтримка її на всіх стадіях обробки, подачу негативного потенціалу на оброблювану деталь, азотування в азотовмісному газі або азоті. Попередньо ініціюють газорозрядну плазму на основі аргону. Після витримки в ініційованій плазмі на основі аргону в газорозрядну плазму вводять азот, подають негативний потенціал зсуву на оброблюваний виріб, плавно змінюючи його значення від мінімального до робочого значення. Здійснюють ізотермічну витримку, потім замінюють аргоноазотну суміш чистим азотом, створюючи плазмовий потік, що містить іони азоту, підвищують негативний потенціал зсуву на виріб і температуру. Виконують ізотермічну витримку в азотній плазмі. UA 84664 U (12) UA 84664 U UA 84664 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до хіміко-термічної обробки металевих поверхонь, а саме - до способів поверхневого зміцнення іонно-плазмовим азотуванням і може бути використана в машинобудуванні, двигунобудуванні, металургії й інших галузях промисловості для поверхневого зміцнення й підвищення зносостійкості інструментів і деталей при створенні різних конструкційних елементів, що працюють у жорстких умовах експлуатації, з поліпшеними, захисними, зміцнюючими, зносостійкими, ерозійно-стійкими властивостями. Відомо, що найбільш багатоцільовим процесом для обробки поверхонь сталей є азотування, а в рішенні проблеми підвищення міцності серед методів хіміко-термічної обробки азотування займає одне із провідних положень [див. Підсумки науки й техніки. Металознавство й термічна обробка, т. 19 - М: 1985 р. с. 172-218]. Відомий спосіб формування зносостійкого покриття на поверхні виробів з конструкційної сталі, що включає іонно-плазмове азотування в середовищі реактивного газу - азоту, очищення поверхні деталі й нанесення нітриду титану із плазмової фази [див. опис до патенту РФ № 2131480, Μ. кл. С23С 14/06, опубл. 10.06.1999 р.], при цьому азотування, очищення поверхні й нанесення нітриду титану здійснюють в одній вакуумній камері в плазмі дугового й газового -3 -2 розряду, азотування проводять при тиску реактивного газу 510 - 210 мм рт. ст. негативній -4 напрузі зсуву на деталях 300-1000 В, очищення проводять у плазмі інертного газу - аргону 310 -4 - 710 . Спосіб включає нанесення нітриду титану протягом 60-90 хв. при одночасній роботі генератора газорозрядної плазми й дугового випарника при негативному зсуві на деталі 300-600 -4 -3 В та тиску реактивного газу 310 - 210 мм рт. ст. У результаті проведених досліджень було виявлено, що при обробці пропонованим способом на поверхні зразків формується модифікований шар, що складається із трьох послідовно розташованих і адгезійно-міцнозв'язаних між собою зон. Азотистий ферит має плавно зростаючу твердість від серцевини 2,0 ГПа до поверхні до 6 ГПа довжиною 100-120 мкм. Над нею розташована область нітриду заліза товщиною 6-8 мкм і твердістю 7,5-8,0 ГПА. Шар нітриду титану приблизно становив 2-3 мкм, оскільки його осадження здійснювалося зі швидкістю 2 мкм/ч протягом 60-90 хв. Однак, описаний вище спосіб має низьку швидкість процесу утворення шару, що зміцнює, застосування обмежене, в основному, сплавами, що азотовані (переважно конструкційними сталями з низьким ступенем легування, у яких спостерігається формування на поверхні суцільного шару нітридів заліза). Відомий також спосіб вакуумної іонно-плазмової обробки, що включає завантаження в камеру попередньо очищених від забруднень деталей, одержання в ній робочого вакууму, проведення очищення в середовищі інертного газу за допомогою джерела газової плазми, вакуумне іонно-плазмове зміцнення, у якому перед іонним очищенням проводять електронний розігрів деталі до температури початку іонно-вакуумного зміцнення [див. опис до патенту РФ № 2122602, М.кл. С23С 14/48, опубл. 27.11.1998 p.]. Електронний розігрів проводили при тиску в камері 0,65 Па протягом години до температури 400° С. Після іонного очищення впускали в камеру азот тиском 0,13 Па. При напрузі зміщення 200 В в камері загорявся газоплазмовий розряд. На основі дугового розряду йшов випар титану, і протягом 40 хв. йшло осадження нітриду титану, що забезпечувало товщину покриття 5 мкм. Випробування черв'ячних фрез у виробництві показало збільшення зносостійкості в 1,8 рази порівняно з базовим процесом. До недоліків способу належить те, що отриманий шар, що зміцнює, впливає на параметри фрез, що робить неприйнятним використання описаного вище способу для зміцнення деталей із твердими вимогами до конструкційних характеристик. Існує можливість повного переходу розряду в дуговий, що може привести до оплавлення поверхні прецизійних деталей. Найбільш близьким аналогом за призначенням, технічній суті й результату, що досягають, при використанні є спосіб іонно-плазмової обробки сталевої поверхні, що включає попереднє іонне очищення поверхні з утворенням у міжелектродному просторі плазми, нагрівання поверхні й підтримка її на всіх стадіях обробки, подачу негативного потенціалу на оброблювану деталь, азотування в азотовмісному газі або азоті [див. опис до патенту РФ № 2241782, М.кл. С23С 14/48, опубл. 10.12.2004 p.]. Спосіб включає створення електродугового розряду, потім відтинають від оброблюваної поверхні потік іонів металу, що виходить від електродугового розряду, і одночасно пропускають потік електронів на анод основного розряду, збуджуючи й підтримуючи тліючий розряд. Після азотування створюють у камері тиск не більше 0,0015 Па, забезпечують прохід металевої частини плазми електродугового розряду на оброблювану поверхню й роблять іонно-плазмове напилювання нітридом металу емісійного катода при негативній напрузі 200-250 В на оброблюваному інструменті. 1 UA 84664 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Після проведення процесу іонно-плазмового напилювання були виготовлені шліфи й визначена мікротвердість покриттів на приладі ПМТ-3. Результати випробувань показали, що інструмент, оброблений по запропонованому способу, має значно більш високу твердість і зносостійкість, ніж відомий. Однак, як і в попередньому випадку, недоліком описаного вище аналога залишається низька швидкість утворення зносостійкого шару, що обмежується шаром нітриду заліза. Збільшення товщини цього шару може привести до зміни геометрії обробленої поверхні, зміні заданих розмірів, що обмежує функціональні можливості застосування способу. Значний час обробки й, відповідно, більші витрати електроенергії, обумовлюють неповне використання потенційних можливостей процесу по підвищенню швидкості дифузійного насичення поверхневих шарів сталевих деталей азотом. Задачею корисної моделі є підвищення швидкості дифузійного насичення металевих поверхневих шарів азотом, виключення жолоблення виробів, зменшення впливу результату зміцнення на вихідну геометрію виробів, на кінцеві параметри виробів. В основу корисної моделі поставлена задача поліпшення способу іонно-плазмового азотування поверхонь сталей і сплавів, в якому, внаслідок попереднього ініціювання газорозрядної плазми на основі аргону, уведення азоту в газорозрядну плазму після витримки в ініційованій плазмі на основі аргону, подачі негативного потенціалу зсуву на оброблюваний виріб, плавної зміни його значення від мінімального до робочого значення, здійснення ізотермічної витримки, потім заміни аргоноазотної суміші чистим азотом, створюючи плазмовий потік, що містить іони азоту, підвищення негативного потенціалу зсуву на виріб і температури, виконання ізотермічної витримки в азотній плазмі, одержують новий технічний результат. Він полягає в тому, що в результаті на поверхні виробу формується азотований шар із стабільною рівноважною мікроструктурою без ламкої поверхневої структури і, як наслідок, збільшується твердість, відсутнє жолоблення виробів, відбувається збереження вихідних геометричних розмірів при одночасному прискоренні азотування у 3-5 разів. Поставлену задачу вирішують тим, що у відомому способі іонно-плазмового азотування поверхонь сталей і сплавів, що включає попереднє іонне очищення поверхні з утворенням у міжелектродному просторі плазми, нагрівання поверхні й підтримка її на всіх стадіях обробки, подачу негативного потенціалу на оброблювану деталь, азотування в азотовмісному газі або азоті, згідно з корисною моделлю, попередньо ініціюють газорозрядну плазму на основі аргону, після витримки в ініційованій плазмі на основі аргону в газорозрядну плазму вводять азот, подають негативний потенціал зсуву на оброблюваний виріб, плавно змінюючи його значення від мінімального до робочого значення, здійснюють ізотермічну витримку, потім заміняють аргоноазотну суміш чистим азотом, створюючи плазмовий потік, що містить іони азоту, підвищують негативний потенціал зсуву на виріб і температуру, і виконують ізотермічну витримку в азотній плазмі. Відповідно до корисної моделі, в ініційованій газорозрядній плазмі на основі аргону виріб нагрівають до температури 400-500° С, витримують в інертній атмосфері протягом 20-30 хв. Відповідно до корисної моделі, іонне очищення виконують при негативному потенціалі на виробі до 600-800 В. Відповідно до корисної моделі, у газорозрядну плазму на основі аргону після витримки вводять азот до утворення газової суміші 50/50 Ar+N2, установлюють негативний потенціал зсуву на оброблюваний виріб, плавно змінюючи його значення від 50 до 400-500 В. Відповідно до корисної моделі, в аргоноазотній суміші виконують ізотермічну витримку -3 протягом 1,5-3 години при тиску 1,510 мм рт.ст. Відповідно до корисної моделі, після ізотермічної витримки підвищують негативний потенціал зсуву на виріб до 600-800 В. Відповідно до корисної моделі, ізотермічну витримку в азотній плазмі здійснюють при температурі виробу 500-700° С, протягом 2-3 годин. Відомі способи азотування поверхонь виробів з легованих сталей, що включають нагрівання виробів до температури 500-600 °C, із наступним дифузійним насиченням в атмосфері азоту або аміаку [див. Лахтін Ю. М. Хіміко-термічна обробка металів. -М.: Металургія, 1985; Збірник "Короткочасні процеси азотування НИИИНФОРМТЯЖМАШ, 1976, т.13, с 1720]. Згадані способи забезпечують одержання шару, що зміцнює, на поверхні виробів, однак, утворення вторинних ламких нітридів заліза Fe4N як на поверхні, так і усередині зерен шару, що зміцнює, створює внутрішній напружений стан, що викликає жолоблення покриття зі зміною геометричних розмірів виробу, що вимагає наступного шліфування. Крім того, недостатньою виявляються і швидкість процесу утворення шару, що зміцнює. 2 UA 84664 U 5 10 15 Корисна модель, що заявляють, принципово відрізняється від відомих тим, що процес азотування й одержання зміцненого шару скорочується в 3-5 разів, на поверхні виробу відсутній ламкий шар, поверхні виробів не випробовують жолоблення, вироби зберігають вихідні геометричні розміри, що виключає необхідність у додатковій фінішній обробці. Корисна модель, що заявляють, промислово застосовна й реалізується на сучасному устаткуванні в умовах сучасного виробництва. Результати застосування способу, що заявляють, показані на графічних матеріалах, у таблиці 1 і прикладах його реалізації. Фіг. 1. Глибина шару, що азотований, на сталі 30Х2Н2ВФА (х500) Фіг. 2. Мікроструктура шару, що азотований, на сталі 30Х2Н2ВФА (х500) Х Фіг. 3. Шар, що азотований, на сталі 20Х3МВФ (ув. 6,5 ) Фіг. 4. Відбитки виміру мікротвердості шару, що азотований, на сталі 20Х3МВФ (шліф не травлений) Фіг. 5. Відбитки виміру мікротвердості (шліф травлений) Фіг. 6. Діаграма розподілу твердості по глибині шару, що азотований, на сталі 20Х3МВФ. Таблиця 1 Параметри способу Температура нагрівання в ініційованій газорозрядній плазмі, Т°С Час витримки, хв… Негативний потенціал очищення, В Негативний потенціал іонного очищення, В Час ізотермічної витримки, година -3 Тиск азоту, мм рт. ст. 10 Потенціал зсуву при азотуванні, В Температура азотування, Т°С Час азотування, година Глибина шару, що азотований, мм Твердість шару, що азотований, HV Твердість основи, HRC Характеристика геометричних розмірів з точністю 1-2 мкм 20 25 30 35 Приклад 1 Приклад 2 Приклад 3 30Х2Н2ВФА 25Х1МФ 20Х3МВФ Приклад 4 Сплав титану ВТ6 400±5 400±5 400±5 400±5 20±10 600±5 20±10 600±5 20±10 600±5 20±10 600±5 400±5 400±5 400±5 400±5 1,5 1,5±0,1 600±5 530±5 2 0,25 830 37-39 1,5 1,5±0,1 600±5 530±5 2 0,25 790 36-40 1,5 1,5±0,1 600±5 530±5 2 0,3 970 38 1,5 1,5±0,1 800±5 700±5 3 0,05 950 37-39 незмінна незмінна незмінна незмінна. Як видно з графічних матеріалів і таблиці, як підкладки використали зразки із промислово широко використовуваних сталей 30Х2Н2ВФА, 25Х1МФ, 20Х3МВФ і сплави титану ВТ6. Зразки попередньо шліфували й полірували алмазною пастою зернистістю 1/0 до шорсткості 10 класу. Для визначення характеристик зміни геометричних розмірів зразків після азотування встановлювалися контрольні зразки, виконані у вигляді циліндрів О 20 мм із тієї ж сталі й минулі повністю аналогічну попередню термообробку. Після дифузійного насичення зразки й контрольні зразки досліджували з метою вивчення властивостей модифікованого поверхневого шару. Твердість шару, що азотований, визначалася на мікротвердомірі фірми "BUEHLER". Вимір характеристик геометричних розмірів контрольних зразків проводили з точністю до 0,5 мкм до й після азотування. Приклад 1. Як підкладку використали зразки сталі 30Х2Н2ВФА й контрольні зразки з тієї ж сталі. Після попереднього хімічного очищення в бензині й ректифікаційному спирті зразки завантажували у вакуумну камеру установки Avinit (див. Сагалович А.В. Установка Avinit для нанесення багатошарових функціональних покриттів - Фізична інженерія поверхні.-2010.-Т. 8.-3. 336-347), у якій був змонтований газовий плазмогенератор. Зразки закріплювали в центрі поворотного стола установки і їм задавалося обертання з кутовою швидкістю 2 об/хв. -5 -3 -3 Камеру відкачували до тиску 510 мм.рт.ст., потім напускали аргон до тиску 310 - 710 мм.рт.ст., запалювали тліючий розряд аргону. 3 UA 84664 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Здійснювали обробку зразків у плазмі тліючого розряду, інертного газу - аргону по режимах першого етапу пропонованого способу. Обробка проводилася при потенціалі зсуву 1000-1200 В 2 і щільності струму 3-5 мА/см протягом 30 хвилин. Відповідно до пропонованої корисної моделі, на другому етапі проводили нагрівання виробів до температури 400-500 °C у газорозрядній плазмі аргону, формованої газовим плазмогенератором. Через газовий плазмогенератор у вакуумну камеру вводили аргон до тиску -3 -3 110 - 210 мм рт.ст. При струмі накалу катода плазмогенератора 100 А, плавно регулювали негативний потенціал зсуву до 400-500 В, температуру зразків доводили до 400-500 °C протягом 1 год. Плазмоутворюючий газ аргон у камері був замінений на газову суміш Аr+50 % N2, подавану -3 в газовий плазмогенератор при тиску 1,510 мм рт.ст. Наступну ізотермічну витримку третього етапу проводили протягом 2 годин, в інтервалі 400500 °C у газорозрядній плазмі аргону й азоту. Шляхом підвищення потенціалу зсуву до 600 В температура зразків була доведена до 530 °C. Газовим плазмогенератором був сформований плазмовий потік, що містить тільки іони азоту. При цих умовах на четвертому етапі здійснювалося властиве азотування - дифузійне насичення поверхні у високощільній газорозрядній плазмі азоту. Час витримки зразків - 2-3 години. Отримані зразки досліджували з метою вивчення властивостей модифікованого поверхневого шару й виміру характеристик геометричних розмірів контрольних зразків. Зовнішній вигляд і мікроструктура шару, що азотований, на сталі 30Х2Н2ВФА показані на фіг. 1 і фіг. 2. Величина твердості основного металу після азотування не змінюється Ημ = 350-370. Твердість поверхневого шару стали 30Х2Н2ВФА після дифузійного насичення азотом по пропонованому способу підвищилася до 830 HV. При цьому глибина шару, що азотований, становить 230-250 мкм при азотуванні при температурі 530 °C протягом 2 годин, тобто ефективність азотування в 4-6 разів вище, ніж при традиційних методах азотування. Дослідження мікроструктури шару, що азотований, (фіг. 2) виявляє рівномірну структуру й повну відсутність ламкого поверхневого шару, характерного для традиційних методів азотування. Як видно з табл. 1, геометричні розміри контрольних зразків залишаються з точністю до 1-2 мкм практично незмінними. Приклад 2. Як підкладку використали зразки сталі 25Х1МФ і контрольні зразки з тієї ж сталі. Попереднє хімічне очищення й установку зразків у вакуумну камеру здійснювали так само, як і в прикладі 1. Режими й час процесу повністю аналогічні використаним у прикладі 1. Глибина шару, що азотований, склала 230-250 мкм при азотуванні при температурі 530 °C протягом 2 годин, тобто ефективність азотування в 4-5 разів вище, ніж при традиційних методах азотування. Твердість шару, що азотований, сталі 25Х1МФ склала 790 HV. Величина твердості основного металу після азотування не змінюється Ημ = 350-370. Азотований шар має рівномірну структуру, ламкий поверхневий шар відсутній. Виміри геометричних розмірів контрольних зразків виявляють їхню незмінність із точністю до 1-2 мкм. Приклад 3. Відповідно до заявленого способу на установці, описаній в прикладі 1, азотуванню були піддані зразки зі сталі 20Х3МВФ і контрольні зразки з тієї ж сталі. Режими й час азотування повністю аналогічні використаним у прикладі 1. Зовнішній вигляд шару, що азотований, на сталі 20Х3МВФ показаний на фіг. 3. Травлений і не травлений шліфи шару, що азотований, на сталі 20Х3МВФ і місця виміру твердості наведені на фіг. 4 і фіг. 5. Діаграма розподілу твердості по глибині шару, що азотований, представлена на фіг. 6. Величина твердості основного металу після азотування не змінюється Ημ = 350-370. Твердість поверхневого шару сталі 20Х3МВФ після дифузійного насичення азотом по пропонованому способі підвищилася до 970 HV. При цьому глибина шару, що азотований, становила 260-280 мкм при азотуванні при температурі 530 °C протягом 2 годин, тобто ефективність азотування в 4-6 разів вище, ніж при традиційних методах азотування. 4 UA 84664 U 5 10 15 20 Дослідження мікроструктури шару, що азотований, (фіг. 3) виявляє рівномірну структуру й повну відсутність ламкого поверхневого шару, характерного для традиційних методів азотування. Як видно з табл. 1, геометричні розміри контрольних зразків залишаються з точністю до 1-2 мкм практично незмінними. Приклад 4. На установці, використаній в прикладах 1 і 2, по пропонованому способу плазмового азотування були азотовані шліфовані й поліровані зразки зі сплаву титану ВТ6 і контрольні зразки з того ж сплаву. Попереднє хімічне очищення й установку зразків у вакуумну камеру здійснювали так само, як і в прикладі 1. Але режими й час процесу відрізнялися від використаних у прикладі 1. Температура азотування була підвищена до 700 °C, час ізотермічної витримки 1,5 години, а час азотування до 3 години. Твердість азотованого шару при азотуванні при температурі 700 °C протягом 3 годин склала 950 HV, а глибина азотованого шару 50 мкм. Азотований шар має рівномірну структуру, ламкий поверхневий шар відсутній. Величина твердості основного металу після азотування не змінюється Ημ - 350-370. Виміри геометричних розмірів контрольних зразків виявляють їхню незмінність із точністю до 1-2 мкм. Порівняльні характеристики традиційних процесів азотування й пропонованого плазменного прецизійного азотування Avinit N представлені в табл. 2. Таблиця 2 Марка матеріалу Параметри процесу, властивості 30Х2Н2ВФА Час одержання зміцненого шару товщиною 0,2-0-0,3мм, година Температура процесу, °C 25Х1МФ 20Х3МВФ Сплав титану ВТ6 25 Час одержання зміцненого шару товщиною 0,2-0-0,3мм, година Температура процесу, °C Час одержання зміцненого шару товщиною 0,2-0-0,3мм, година Температура процесу, °C Температура процесу, °C Товщина шару із твердістю  600 HV, мм Час азотування, година Традиційні процеси іонного азотування Прецизійне плазменне азотування 16 2 500-600 530 16 2 500-600 530 20 2 500-600 530 700-800 700 0,01 0,05 15 3 Як видно з опису суті заявленої корисної моделі, прикладів її здійснення, вона забезпечує підвищення швидкості дифузійного насичення металевих поверхневих шарів азотом, виключає жолоблення виробів, зменшує вплив результату зміцнення на вихідну геометрію виробів і на кінцеві параметри виробів, прискорює процес азотування у 3-5 разів. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 30 35 1. Спосіб іонно-плазмового прецизійного азотування поверхонь сталей і сплавів Avinit Ν, що включає попереднє іонне очищення поверхні з утворенням у міжелектродному просторі плазми, нагрівання поверхні й підтримка її на всіх стадіях обробки, подачу негативного потенціалу на оброблювану деталь, азотування в азотовмісному газі або азоті, який відрізняється тим, що попередньо ініціюють газорозрядну плазму на основі аргону, після витримки в ініційованій плазмі на основі аргону в газорозрядну плазму вводять азот, подають негативний потенціал 5 UA 84664 U 5 10 15 зсуву на оброблюваний виріб, плавно змінюючи його значення від мінімального до робочого значення, здійснюють ізотермічну витримку, потім замінюють аргоноазотну суміш чистим азотом, створюючи плазмовий потік, що містить іони азоту, підвищують негативний потенціал зсуву на виріб і температуру, і виконують ізотермічну витримку в азотній плазмі. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в ініційованій газорозрядній плазмі на основі аргону виріб нагрівають до температури 400-500 °С, витримують в інертній атмосфері протягом 20-30 хв. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що іонне очищення виконують при негативному потенціалі на виробі до 800-1200 В. 4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в газорозрядну плазму на основі аргону після витримки вводять азот до утворення газової суміші 50/50 Ar+N2, установлюють негативний потенціал зсуву на оброблюваний виріб, плавно змінюючи його значення від 50 до 400-500 В. 5. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в аргоноазотній суміші виконують ізотермічну -3 витримку протягом 1,5-3 годин при тиску 1,5•10 мм рт. ст. 6. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що після ізотермічної витримки підвищують негативний потенціал зсуву на виріб до 600-800 В. 7. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що ізотермічну витримку в азотній плазмі здійснюють при температурі виробу 500-700 °С протягом 2-3 годин. 6 UA 84664 U 7 UA 84664 U Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 8