Спосіб одержання каталізаторів хімічного осадження вуглецевих нанотрубок з газової фази

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб одержання каталізаторів хімічного осадження вуглецевих нанотрубок з газової фази, що включає співосадження гідроксидів алюмінію, заліза і молібдену з водного розчину солей вказаних металів за рахунок підвищення рН, промивання, висушування і подрібнення осаду, який відрізняється тим, що для співосадження гідроксидів використовують основну сіль алюмінію, що має молярне співвідношення гідроксильних груп і алюмінію від 1 до 2,6.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що для співосадження використовують сіль двовалентного заліза.

3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що для співосадження використовують основну сіль тривалентного заліза, що має молярне співвідношення гідроксильних груп до тривалентного заліза від 1 до 2,6.

4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що основні солі алюмінію та заліза одержують безпосередньо в реакційній суміші за рахунок реакції солей алюмінію та тривалентного заліза з аміаком.

Текст

1. Спосіб одержання каталізаторів хімічного осадження вуглецевих нанотрубок з газової фази, що включає співосадження гідроксидів алюмінію, заліза і молібдену з водного розчину солей вказаних металів за рахунок підвищення рН, промивання, висушування і подрібнення осаду, який відрізняється тим, що для співосадження гідроксидів використовують 3 17386 4 заліза, алюмінію та/або магнію в присутності безпосередньо в реакційній суміші за рахунок молібдату амонію проводять з розчину солей реакції солей алюмінію та тривалентного заліза з вказаних металів при дії розчину аміаку (реагенту, аміаком. що має здатність підвищувати рН). Осад Наведені графічні зображення підтверджують промивали водою, висушували і подрібнювали. можливість досягнення потрібного технічного Для запобігання агломерації нанотрубок результату, подрібнений каталізатор змішували з аеросилом і де на Фіг.1 наведено діаграму розчинності вносили в реактор синтезу ВУГНТ при 680°С. Як основних солей алюмінію та тривалентного заліза. джерело вуглецю брали етилен у суміші з воднем. На Фіг.2 наведено електронне зображення Цільовий продукт утворювався у вигляді порошку з зразка ВУГНТ, одержаного у прикладі 1, на насипною масою 28-33г/дм3. Питома поверхня просвічуючому електронному мікроскопі JEM-100 становить 190-365м2/г для неочищених вуглецевих CXII. нанотрубок і 210-394м2/г для очищених від Для здійснення способу, що заявляється, каталізатора вуглецевих нанотрубок. Спільними брали такі вихідні речовини та матеріали: суттєвими ознаками із способом, що заявляється, - оксихлорид алюмінію Аl2(ОН)4Сl2 "Полвак 68" є співосадження гідроксидів алюмінію, заліза і (масовий вміст АІ2О3 10,6%, молярне відношення молібдену з водного розчину солей вказаних OH-:Аl+3=2, концентрація йонів алюмінію 2,65 металів за рахунок підвищення рН, промивка моль/л); осаду, висушування і подрібнення. - хлорне залізо FeCl3·6Н2О кваліфікації "Ч"; Причинами, які перешкоджають досягненню - нітрат алюмінію (Аl(NO3)3·9Н2O) потрібного технічного результату, є не досить кваліфікації "Ч"; вдало вибрані параметри способу-найближчого молібдат амонію ((NH4)6Mo7O24·H2O) аналога. Тому при використанні каталізаторів, кваліфікації "Ч"; одержаних за способом-найближчим аналогом, - розчин аміаку NH3 кваліфікації "ЧДА"; вуглецеві нанотрубки мають недостатньо високу - аеросил А-300 за ГОСТ 14922-77 з питомою питому поверхню та велику насипну масу. Слід поверхнею 300м2/г. відзначити, що насипна маса цільового Подрібнення висушених осадів здійснювали у вуглецевого продукту характеризує ступінь наповненому сталевими кульками вібраційному агрегованості частинок і є важливим параметром млині. при його застосуванні у складі композиційних Для вибору оптимального молярного матеріалів. Величина питомої поверхні ВУГНТ співвідношення гідроксильних груп до алюмінію і взаємозв'язана з діаметром і кількістю вуглецевих тривалентного заліза, було додатково проведено шарів у стінці вуглецевих нанотрубок, а тому має дослідження умов утворення основних солей велике значення для застосування вуглецевих алюмінію та тривалентного заліза при взаємодії нанотрубок в електрохімічних пристроях, як середніх солей з розчином аміаку. Були адсорбентів та носіїв каталізаторів. приготовлені 5 проб. Проба №1-розчин В основу корисної моделі, що заявляється, оксихлориду алюмінію Al2(OH)4Cl2 (масовий вміст поставлена задача у способі одержання АІ2О3 10,6%, молярне відношення OH-:Аl+3=2, каталізаторів хімічного осадження вуглецевих концентрація алюмінію 2,65моль/л). Проби №2-4, в нанотрубок із газової фази шляхом зміни вихідних яких оксихлорид алюмінію та хлорид речовин та технологічних параметрів забезпечити тривалентного заліза змішували в атомних одержання каталізаторів, що дозволяють співвідношеннях заліза до алюмінію 1:1, 1:2 та 1:3. синтезувати менш агрегований цільовий Проба №6 містила насичений розчин хлориду вуглецевий продукт (ВУГНТ) з меншою насипною тривалентного заліза, FeCl3·6H2О (концентрацією масою і більш високою питомою поверхнею. іонів заліза 4,28моль/л). Розчини солей металів Поставлена задача вирішується тим, що у розбавляли водою в об'ємному співвідношенні 1:1, способі одержання каталізаторів хімічного після чого при кімнатній температурі невеликими осадження вуглецевих нанотрубок з газової фази, порціями додавали розчин аміаку, причому, кожну який включає співосадження гідроксидів алюмінію, наступну порцію додавали після повного заліза і молібдену з водного розчину солей розчинення проміжного осаду від попередньої вказаних металів за рахунок підвищення рН, порції. Одержані істинні розчини або колоїдні промивання, висушування і подрібнення осаду, розчини були достатньо стабільні при зберіганні як згідно з корисною моделлю, що заявляється, для при кімнатній температурі, так і при нагріванні до співосадження гідроксидів беруть основну сіль кипіння. За результатами цих досліджень була алюмінію, що має молярне співвідношення побудована наведена на Фіг.1 діаграма гідроксильних груп до алюмінію від 1 до 2,6. розчинності в координатах: молярне Перша додаткова відмінність полягає в тому, співвідношення ОН-:(Аl+3+Fe+3)-молярне що для співосадження беруть сіль двовалентного співвідношення Fe3+(Al3++Fe3+). Нижче кривої 1 заліза. розташована область існування стабільних Друга додаткова відмінність полягає в тому, розчинів основних солей алюмінію та що для співосадження беруть основну сіль тривалентного заліза. Вище кривої 2 відбувається тривалентного заліза, що має молярне коагуляція основних солей алюмінію та співвідношення гідроксильних груп до тривалентного заліза з утворенням гелів. З даних тривалентного заліза від 1 до 2,6. діаграми було вибрано верхню межу Третя додаткова відмінність полягає в тому, співвідношення ОН-:(АҐ3+Fe). Нижня межа цього що основні солі алюмінію та заліза одержують співвідношення була визначена 5 17386 6 експериментальне. При молярному співвідношенні подрібнили протягом 30хв. у вібраційному млині. ОН-:(Аl3++Fe+3) меншим від 1 позитивний ефект Одержали порошок охряного кольору. занадто малий, а збільшення вказаного Слід зазначити, що підвищення рН, необхідне співвідношення понад 2,6 неможливе, тому що при для осадження гідроксидів металів, може бути цьому основні солі алюмінію, тривалентного заліза здійснене не тільки за рахунок введення аміаку, або їх суміші стають нерозчинними у воді і але також і шляхом введення солей амонію із випадають в осад у вигляді гелю. слабкими кислотами (наприклад, карбонату Далі приводяться дані, що підтверджують амонію, гідрокарбонату амонію, ацетату амонію), можливість здійснення корисної моделі. та інших речовин основного характеру, наприклад, Приклад 1 гексаметилентетраміну. У даному прикладі алюміній вводять у вигляді Слід зазначити також, що крім нітратів та основного хлориду алюмінію, а залізо-у вигляді хлоридів, для реалізації заявляємої корисної хлориду двовалентного заліза. При цьому, моделі з тим же успіхом можуть бути використані й підвищення рН здійснюють за рахунок введення інші розчинні солі алюмінію, заліза, наприклад, аміаку. форміати, цитрати, тартрати, ацетати, перхлорати. Для одержання каталізатора брали атомне Приклад 2 співвідношення металів Al:Fe:Mo=3:1:0,21 (далі У даному прикладі для синтезу каталізатора як співвідношення компонентів при синтезі цього й вихідні речовини брали основний нітрат алюмінію інших каталізаторів буде позначатися умовною та виготовлений перед використанням хлорид формулою, що відображає атомне співвідношення двовалентного заліза у співвідношенні металів без врахування кисню та гідроксильних компонентів, що відповідає Аl3FеМо0,21. груп, у даному випадку Аl3FеМо0,21). Були Осадження проводили розчином аміаку. Були приготовлені наступні розчини: приготовлені наступні розчини: а) 113,5мл (0,15моль Аl2(OH)4СІ2) розчину - 112,54г (0,3 моль) нітрату алюмінію, оксихлориду алюмінію, розбавленого водою до Аl(NO3)3·9Н2O, в 200мл води; об'єму 200мл; - 3,71г (0,003моль) молібдату амонію, б) 3,71г (0,003моль) молібдату амонію, (NН4)6Мо7O24·4Н2O, (0,021моль Мо) в 60мл води; (NH4)6Mo7O24·4H2O, (0,021моль Mo) в 60мл води; - 16,2мл (0,0667моль Fe) розчину хлориду в) 18,0г (0,0667моль) хлориду тривалентного тривалентного заліза, FеСl3·6Н2O (концентрація заліза, FeCl3·6Н2О, в 36мл води. заліза 4,12моль/л) розбавили 36мл води. Хлорид двовалентного заліза, який нестійкий Для утворення основного нітрату алюмінію з при зберіганні, готували безпосередньо перед молярним співвідношенням ОН-:Аl+3=1,5 у розчин дослідом. Для цього до розчину вказаної кількості нітрату алюмінію вводили аміак. Для цього взяли хлориду тривалентного заліза додали 4г залізних 112,5мл водного розчину аміаку (концентрація стружок і перемішували близько 20хв. до переходу 4моль/л). Введення аміаку у розчин солі алюмінію кольору з бурого в світло-зеленкуватий, що проводили порціями по 20мл при постійному свідчило про повне відновлення тривалентного перемішуванні, кожну наступну порцію аміаку заліза до двовалентного згідно з рівнянням реакції вводили лише після повного розчинення 2FеCl3+Fe=3FeCl2. Одержаний розчин проміжного осаду, що утворився від попередньої профільтрували і додали до розчину оксихлориду порції аміаку. Після введення всього розчину алюмінію. Потім додали розчин молібдату амонію. аміаку продовжили перемішування основної солі Загальний об'єм суміші становив 475мл. алюмінію ще протягом 30 хвилин. Одержаний Відповідно до стехіометрії, для осадження прозорий розчин витримали 1 годину при кімнатній гідроксидів металів необхідно було 0,5 моля температурі. аміаку. Для цього взяли 39,4мл водного розчину Хлорид двовалентного заліза, який нестійкий аміаку (концентрація 12,7моль/л) і розбавили при зберіганні, готували безпосередньо перед водою до 475мл. дослідом. Для цього до розчину вказаної кількості В обладнаний механічною мішалкою скляний хлориду тривалентного заліза додали 4г залізних стакан місткістю 2л помістили 500мл води і при стружок і перемішували близько 20хв. до переходу перемішуванні додавали з однаковими кольору з бурого у світло-зеленкуватий, що швидкостями (20мл/хв.), розчин солей металів і свідчило про повне відновлення тривалентного розчин аміаку. Після змішування утворилася заліза до двовалентного згідно з рівнянням реакції суспензія сірувато-блакитного осаду. 2FeСl3+Fe=3FеСІ2. Одержаний розчин Перемішування продовжили ще 15 хв. Суспензію профільтрували і додали до розчину основної солі залишили стояти при кімнатній температурі. алюмінію. Загальний об'єм суміші становив 500мл. Наступного дня відфільтрували на воронці Відповідно до стехіометрії, для осадження Бюхнера, промили водою до відсутності хлоридгідроксидів металів необхідно було 0,65 моля йонів у промивній воді (проба з нітратом срібла), і аміаку. Фактично взяли 54,4мл (з 5%-ним висушили протягом 10 годин у сушильній шафі надлишком відносно стехіометрії) водного розчину (150°С). Одержали продукт у вигляді темноаміаку (концентрація 12,55 моль/л) і розбавили коричневих кусочків, блискучих на зломі. Продукт водою до 500мл. розтерли у ступці до проходження через сито В обладнаний механічною мішалкою скляний 0,25мм. Розтертий продукт сушили ще 2 години стакан місткістю 2л помістили 500мл води і при при 200°С (цього часу було достатньо для постійному перемішуванні додавали з однаковою досягнення постійної маси). Висушений продукт швидкістю (20мл/хв.) розчин солей металів і розчин аміаку. Після змішування утворилася 7 17386 8 суспензія сірувато-блакитного осаду. Нагріли Відповідно до стехіометрії, для осадження суспензію до 60°С на електричній плитці. Потім гідроксидів металів необхідно було 2,00 моля при перемішуванні додали розчин молібдату аміаку. Для цього взяли 500мл водного розчину амонію і продовжували перемішування суспензії аміаку (концентрація 4,0моль/л) і розбавили водою протягом 30 хвилин. Суспензію залишили стояти до 1775мл. при кімнатній температурі. Наступного дня осад В обладнану механічною мішалкою скляну відфільтрували на воронці Бюхнера, промили колбу місткістю 6л помістили розчин водою до зникнення хлорид-йонів у промивній воді гідрокарбонату амонію і при перемішуванні (проба з нітратом срібла), і висушили протягом 10 додавали з однаковою швидкістю (20мл/хв.) годин у сушильній шафі (150°С). Одержали розчин основних солей металів і розчин аміаку. продукт у вигляді темно-коричневих кусочків, Після змішування утворилася суспензія темноблискучих на зломі. Продукт розтерли в ступці до рудого осаду. Перемішування суспензії проходження через сито 0,25мм. Розтертий продовжили ще 30 хвилин. продукт сушили ще 2 години при 200°С (цього часу Суспензію залишили стояти при кімнатній було достатньо для досягнення постійної маси). температурі. Наступного дня відфільтрували на Висушений продукт подрібнили протягом 30хв. у воронці Бюхнера, промили водою до зникнення вібраційному млині. Одержали порошок охряного хлорид-іонів у промивній воді (проба з нітратом кольору. сріблом), і висушили протягом 10 годин у Приклад 3 сушильній шафі (150°С). Одержали продукт у У даному прикладі алюміній вводили у вигляді вигляді темно-червоних, майже чорних кусочків. основного хлориду алюмінію, а залізо - у вигляді Продукт розтерли у ступці до проходження через хлориду тривалентного заліза при співвідношенні сито 0,5мм. Розтертий продукт сушили ще 2 компонентів AlFeMo0,07. Для підвищення pН години при 200°С (цього часу було достатньо для додавали розчин аміаку. Для запобігання досягнення постійної маси). Висушений продукт місцевого перевищення рН на початку процесу подрібнили протягом 30хв. у вібраційному млині. співосадження до реакційної суміші додавали Одержали порошок темно-червоного кольору. гідрокарбонат амонію. Приклад 4 (за найближчим аналогом). Були приготовлені наступні розчини: За найближчим аналогом був синтезований а) 378мл (0,5моль АІ2(OH)4СІ2) розчину каталізатор шляхом співосадження гідроксидів оксихлориду алюмінію, розбавленого водою в заліза, алюмінію та молібдену при атомному об'ємному співвідношенні 1:1; співвідношенні Fe:Al:Mo=1:3:0,21. Алюміній б) 234мл (1,0моль іонів заліза) розчину вводили в реакційну суміш у вигляді розчину хлориду тривалентного заліза, FеСІ3·6Н2О нітрату алюмінію, Аl(NО3)3·9Н2О, залізо - у вигляді (концентрація іонів заліза 4,28моль/л), розчину хлориду двовалентного заліза, молібдену розбавленого водою в об'ємному співвідношенні вигляді розчину молібдату амонію, 1:1; (NН4)6Мо7O24·4Н2O, підвищення pН здійснювали в) 12,36г (0,01моль) молібдату амонію, шляхом введення у реакційну суміш аміаку. Були (NH4)6Mo7O24·4H2O, (0,07моль Мо) в 12 мл води; приготовлені наступні розчини: 112,5г (0,3моль) д) 39,53г (0,5моль) гідрокарбонату амонію, нітрату алюмінію, Аl(NО3)3·9Н2О, в 225мл води; NH4HCO3 в 600 мл води. 3,71г (0,003моль) молібдату амонію, До розчину оксихлориду алюмінію при (NН4)6Мо7O24·4Н2О, (0,021моль Мо) в 40мл води; перемішуванні додали розчин хлориду 18,0г (0,0667моль) хлориду тривалентного заліза, тривалентного заліза. Для утворення основних FeCІ3·6Н2О, у 36мл води. солей алюмінію та заліза з молярним Хлорид двовалентного заліза, який нестійкий співвідношенням ОН-:(Аl3++Fe+3)=2 додавали при зберіганні, готували безпосередньо перед розчин аміаку. Для цього взяли 500мл водного використанням. Для цього до розчину вказаної розчину аміаку (концентрація 4 моль/л). кількості хлориду тривалентного заліза додали 4 г Додавання аміаку до розчину солей алюмінію та залізних стружок і перемішували близько 20хв. до заліза проводили порціями по 50 мл при переходу кольору з бурого в світло-зеленкуватий, постійному перемішуванні. Кожну наступну порцію що свідчило про повне відновлення тривалентного аміаку вводили лише після повного розчинення заліза до двовалентного згідно з рівнянням реакції проміжного осаду, що утворився від попередньої 2FeСl3+Fe=3FеCІ2. Одержаний розчин порції аміаку. профільтрували і додали до розчину нітрату Одержаний прозорий червоно-коричневий алюмінію. Потім додали розчин молібдату амонію. розчин витримали протягом 15 годин при кімнатній Загальний об'єм суміші становив 410 мл. температурі. Розчин проявляв опалесценцію, що Відповідно до стехіометрії, для осадження свідчить про колоїдну природу одержаного гідроксидів металів необхідно було 1,10 моля розчину. Далі цей розчин нагріли до кипіння і аміаку. Для цього взяли 93,0мл водного розчину кип'ятили на електричній плитці протягом 1 аміаку (концентрація 11,8моль/л) і розбавили години. Колір колоїдного розчину змінився з водою до 410мл. червоно-коричневого на винно-червоний. При В 2-літровий скляний стакан, обладнаний цьому збереглась опалесценція. Після механічною мішалкою, помістили 500мл води і при охолодження до 25°С при перемішуванні додали перемішуванні додавали з однаковою швидкістю, розчин молібдату амонію. Загальний об'єм суміші 20мл/хв., розчин солей металів і розчин аміаку. становив 1775мл. Після змішування утворилася суспензія сіруватоблакитного осаду. Перемішування продовжили ще 9 17386 10 15хв. і дали постояти суміші 3 години при кімнатній маси). Маса після сушки при 200°С становила температурі. pН розчину над осадом становив 8. 45,1г. Висушений продукт подрібнили протягом Наступного дня відфільтрували осад на 60хв. у вібраційному млині. Одержали охряного воронці Бюхнера, промили водою до зникнення кольору порошок. хлорид-йону у промивній воді (проба з нітратом Тестування одержаних каталізаторів срібла), і висушили протягом 10 годин в сушильній проводили в реакторі синтезу ВУГНТ. Для шафі (120°С). Одержали 27,3г продукту у вигляді запобігання агломерації у грудки цільового чорних кусочків, блискучих на зломі. Продукт вуглецевого продукту (ВУГНТ) використовували розтерли в ступці до проходження через сито відомий за прототипом технологічний прийом, а 0,5мм і висушили ще 2 години при 200°С (цього саме, подрібнені каталізатори змішували з часу було достатньо для досягнення постійної аеросилом А-300 у масовому співвідношенні 1:1,5, маси). Маса після сушки при 200 С становила а потім завантажували у реактор синтезу ВУГНТ. 24,2г. Висушений продукт подрібнили протягом Як джерело вуглецю використовували етилен з 30хв. у вібраційному млині. Одержали охряного балона без додаткової очистки в суміші з воднем. кольору порошок. Для витіснення з реактора повітря, а також суміші Приклад 5 (за найближчим аналогом). етилену з воднем після закінчення процесу За найближчим аналогом був також використовували аргон вищого сорту за ГОСТ синтезований каталізатор шляхом співосадження 10157-79. Водень одержували в апараті Кіппа гідроксидів заліза, алюмінію та молібдену при реакцією алюмінієвого дроту АМ2 з 20-25%-ним атомному співвідношенні Fe:Al:Mo=1:1:0,105. розчином гідроксиду натрію і осушували Алюміній вводили в реакційну суміш у вигляді пропусканням через колонку з гранулами розчину нітрату алюмінію, Аl(No3)3·9Н2O, залізо - у гідроксиду калію. Швидкість потоків газів вигляді розчину хлориду двовалентного заліза, регулювали і контролювали за допомогою молібдену вигляді розчину молібдату амонію, відкаліброваних реометрів. (NН4)6Мо7O24·4Н2O, підвищення рН здійснювали Використовували реактор, що являв собою шляхом введення у реакційну суміш аміаку. Були кварцовий циліндр діаметром 100мм і довжиною приготовлені наступні розчини: 112,5г (0,3моль) 300мм з опуклим дном і горлом довжиною 250мм нітрату алюмінію, Аl(NO3)3·9Н2O, в 225мл води; діаметром 35мм, з шліф-муфтою НШ 29. Для 5,56г (0,0045моль) молібдату амонію, перемішуванням шару каталізатора реактор (NН4)6Мо7O24·4Н2O, (0,021моль Мо) в 60 мл води; обертався електродвигуном із швидкістю біля 1 54,0г (0,200моль) хлориду тривалентного заліза, оберту за секунду. Вісь реактора (вона ж вісь FeCl3·6H2О, у 110мл води. обертання) була нахилена під кутом 8° до Хлорид двовалентного заліза, який нестійкий горизонту вхідною частиною вверх. Реактор при зберіганні, готували безпосередньо перед поміщали в піч. Після досягнення робочої використанням. Для цього до розчину вказаної температури (700°С) в реактор через трубку з кількості хлориду тривалентного заліза додали 15г нержавіючої сталі завантажували каталізатор, залізних стружок і перемішували близько 20 хв. до змішаний з аеросилом. Реактор продували переходу кольору з бурого в світло-зеленкуватий, аргоном протягом 5 хв. Потім відключали аргон і що свідчило про повне відновлення тривалентного пускали робочу газову суміш-етилен 400см3/хв. з заліза до двовалентного згідно з рівнянням реакції воднем 200см3/хв. Підтримуючи робочі параметри 2FeСl3+Fe=3FеCІ2. Одержаний розчин (швидкість подачі газів, температуру, швидкість профільтрували і додали до розчину нітрату обертання), проводили синтез ВУГНТ протягом 1алюмінію. Потім додали розчин молібдату амонію і 1,5год. Процес припиняли, коли реактор довели загальний об'єм суміші до 600 мл. заповнювався нанотрубками або коли каталізатор Відповідно до стехіометрії, для осадження починав зменшувати активність. Активність гідроксидів металів необхідно було 1,50моля каталізатора (ступінь конверсії етилену) аміаку. Для цього взяли 127,0мл водного розчину контролювали якісно за величиною і аміаку (концентрація 11,8моль/л) і розбавили забарвленням факела полум'я спалюваних водою до 600мл. відпрацьованих газів. Якщо конверсія етилену В 2-літровий скляний стакан, обладнаний була високою (на виході реактора майже чистий механічною мішалкою, помістили 500мл води і при водень), полум'я було невеликим і практично перемішуванні додавали з однаковою швидкістю, безбарвним. Домішки етилену, що не прореагував, 20мл/хв., розчин солей металів і розчин аміаку. залежно від їх кількості забарвлювали полум'я в Після змішування утворилася суспензія сіруватобільш або менш інтенсивний жовтий колір. блакитного осаду. Перемішування продовжили ще Для очистки одержаних ВУГНТ від 15хв. і дали постояти суміші 3 години при кімнатній мінеральних компонентів каталізатора продукт температурі. рН розчину над осадом становив 8. обробляли розчином, що містив біфторид амонію Наступного дня відфільтрували осад на та фтористоводневу кислоту. Після очистки воронці Бюхнера, промили водою до зникнення масовий вміст золи в зразках не перевищував 1%. хлорид-йону у промивній воді (проба з нітратом Питому поверхню зразків синтезованого срібла), і висушили протягом 10 годин в сушильній продукту визначали стандартним методом шафі (120°С). Одержали 48,2г продукту у вигляді теплової десорбції аргону за ГОСТ 23401-90. чорних кусочків, блискучих на зломі. Продукт Зразки перед визначенням питомої поверхні розтерли в ступці до проходження через сито висушували в сушильній шафі при температурі 0,5мм і висушили ще 2 години при 200°С (цього 150°С. часу було достатньо для досягнення постійної 11 17386 12 Електронні зображення зразків одержували на З наведених у таблиці даних видно, що просвічуючому електронному мікроскопі JEM-100 каталізатори, виготовлені за способом, що CXII. заявляється, забезпечують одержання більш У таблиці наведено параметри ВУГНТ, якісного цільового вуглецевого продукту (ВУГНТ), одержаних з використанням каталізаторів, які були якиймає значно меншу насипну масу або більшу виготовлені згідно із корисною моделлю, що питому поверхню, ніж продукт за способомзаявляється, та синтезованих за способомнайближчим аналогом. Так, вуглецеві нанотрубки, найближчим аналогом. одержані з використанням каталізаторів при співвідношенні компонентів Аl3FeMо0,21 згідно із способом, що заявляється, (приклади 1, 2 таблиці) Таблиця мають значно вищу питому поверхню (467-457м2/г для неочищених ВУГНТ, 490-515мг для очищених Склад каталізаторів і ВУГНТ), ніж вуглецеві нанотрубки, синтезовані з властивості одержаних вуглецевих нанотрубок. використанням каталізатору такого ж складу за найближчим аналогом (355м/г - для неочищених № СпіввідВластивості Питома ВУГНТ, 394м/г - для очищених ВУГНТ). При цьому прик- ношення неочищених поверхня насипна маса цільового вуглецевого продукту ладу металів при ВУГНТ очищених одержаного згідно із способом, що заявляється, синтезі ВУГНТ, Насипна Питома (приклади 1, 2 таблиці) дещо нижча (31-27г/дм3), каталізатора маса, поверхня, м2/г 3 2 ніж насипна маса цільового вуглецевого продукту г/дм м /г одержаного за відомим способом (приклад 1 Аl3FeMо0,21 31 467 515 4,33г/дм3). У прикладі 3 питома поверхня 2 Аl3FeMо0,21 27 457 490 неочищених ВУГНТ становить 203мг, а для 3 AlFeMo0,07 23 203 223 очищених ВУГНТ - 223м2/г, а насипна маса ВУГНТ 4* Аl3FeMо0,21 33 355 394 становить 23г/дм3. Для порівняння, при 5* Аl3FeMо0,105 28 190 200 використанні каталізатора такого ж складу за способом-прототипом (приклад 5) питома *3а найближчим аналогом поверхня очищених і неочищених ВУГНТ менша, а насипна маса більша. Таким чином, як видно з наведених даних, На Фіг.2 наведено електронне зображення спосіб, що заявляється, може бути використаний зразка ВУГНТ, одержаного з використанням для одержання високоефективних каталізаторів каталізатора за прикладом 1. Як видно, синтезу вуглецевих нанотрубок методом утворюються нанотрубки з діаметром 8-20нм. осадження з газової фази. Комп’ютерна верстка Н. Лисенко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Method for preparation of catalysts of carbon nanotubes chemical precipitation from gas phase

Автори англійською

Yanchenko Volodymyr Volodymyrovych, Kovalenko Olena Oleksandrivna, Sementsov Yurii Ivanovych, Melezhyk Oleksandr Vasyliovych

Назва патенту російською

Способ получения катализаторов химического осаждения углеродных нанотрубок из газовой фазы

Автори російською

Янченко Владимир Владимирович, Коваленко Елена Александровна, Семенцов Юрий Иванович, Мележик Александр Васильевич

МПК / Мітки

МПК: D01F 9/12, C01B 11/00

Мітки: нанотрубок, хімічного, одержання, газової, фазі, каталізаторів, спосіб, вуглецевих, осадження

Код посилання

<a href="http://uapatents.com/6-17386-sposib-oderzhannya-katalizatoriv-khimichnogo-osadzhennya-vuglecevikh-nanotrubok-z-gazovo-fazi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання каталізаторів хімічного осадження вуглецевих нанотрубок з газової фази</a>

Подібні патенти