Спосіб спектрофотометричного визначення вмісту bi(iii) у фармацевтичних препаратах

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Спосіб спектрофотометричного визначення вмісту Ві(ІІІ) у фармацевтичних препаратах, що полягає в тому, що проводять пробопідготовку, в одержаному розчині встановлюють значення рН, додають відповідні реагенти, визначають концентрацію Ві(ІІІ) шляхом вимірювання оптичної густини, який відрізняється тим, що у відібрану пробу додають розчин ксиленолового оранжевого, встановлюють рН 1,0 і фотометрують отриману комплексну сполуку Ві(ІІІ) при 540 нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 2 см відносно розчину холостого досліду.

Текст

Реферат: Спосіб визначення вмісту Ві(ІІІ) у фармацевтичних препаратах полягає в тому, що проводять пробопідготовку, в одержаному розчині встановлюють значення рН, додають відповідні реагенти, визначають концентрацію Ві(ІІІ) шляхом вимірювання оптичної густини. У відібрану пробу додають розчин ксиленолового оранжевого, встановлюють рН 1,0 і фотометрують отриману комплексну сполуку Ві(ІІІ) при 540 нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 2 см відносно розчину холостого досліду. UA 117668 U (54) СПОСІБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ Bi(III) У ФАРМАЦЕВТИЧНИХ ПРЕПАРАТАХ UA 117668 U UA 117668 U 5 10 15 20 25 30 35 40 Корисна модель належить до області аналітичної хімії, а саме до методів визначення вмісту Ві(ІІІ), і призначена для експресного спектрофотометричного визначення вмісту Ві(ІІІ) у фармацевтичних препаратах. Сполуки Ві(ІІІ) використовуються в різних галузях промисловості, скловарінні, напівпровідниковій техніці і при створенні різних функціональних матеріалів. Потрапляючи з промисловими стоками в води різних категорій, вони стають екотоксикантами. З іншого боку на основі сполук Ві(ІІІ) створені фармацевтичні препарати для лікування виразкової хвороби та інших запальних захворювань шлунково-кишкового тракту людини. Тому виникає необхідність ретельного контролю над вмістом Ві(ІІІ), як в об'єктах навколишнього середовища, так і в продуктах різних виробництв, у тому числі в фармацевтичних препаратах. Досягнутий рівень техніки в даній області хімічного аналізу характеризується наступними прикладами. Відомий спосіб іонометричного визначення Ві(ІІІ) [Kharitonov S.V., Kozyreva Y.M., Zarembo V.I. Assay of bismuth in combined medicinal formulations using an ion-selective electrode // Pharmaceutical Chemistry Journal. - 2008. - Vol. 42. - № 10. - P. 604-606], суть якого полягає у використанні іоноселективних електродів. Недоліком способу є недовговічність роботи плівкових іоноселектівних електродів і, як наслідок, втрата метрологічних характеристик. Відомий спосіб одночасного спектрофотометричного визначення цинку і вісмуту в фармацевтичних препаратах [Gumus G., Filik Η., Demirata В. Determination of bismuth and zinc in Pharmaceuticals by first derivative UV-Visible spectrophotometry // Analytica Chimica Acta. - 2005. Vol. 547. - № 1. - P. 138-143], який полягає в математичній обробці спектрів поглинання розчинів, які аналізуються за першою похідною. Основним недоліком способу є його мала чутливість. Найбільш близьким до пропонованого способу, обраний прототипом, є спосіб [Нагиев Х.Д., Алиева Р.А., Алекберов Дж.А., Чырагов Ф.М., Гюллярли У.А. Спектрофотометрическое определение висмута(III) с 2,3,4-тригидрокси-4'-сульфоазобензолом // Заводская лаборатория. Диаганостика материалов. - 2015. - Т. 81. - № 2. - С. 25-27], який полягає в утворенні забарвленої комплексної сполуки Ві(ІІІ) з 2,3,4-тригідрокси-4'-сульфоазобензолом в присутності неіоногенної поверхнево-активної речовини тритон X 114 та вимірюванні інтенсивності світлопоглинання при 464 нм. Вміст Ві(ІІІ) визначають за градуювальним графіком. До недоліків способу можна віднести необхідність введення у систему додаткового компоненту (поверхневоактивну речовину) та малу поширеність органічного реагенту. Задачею, на вирішення якої спрямована дана корисна модель, є розробка простого, експресного та чутливого способу визначення вісмуту(III) у фармацевтичних препаратах. Поставлена задача вирішується способом, що пропонується, який полягає в тому, що одержують інтенсивно забарвлену комплексну сполуку Ві(ІІІ) з органічним реагентом ксиленоловим оранжевим із наступним фотометруванням розчину, і відрізняється тим, що 3 досягається нижня межа визначення 0,4 мкг/см без введення поверхнево-активних речовин та попереднього відокремлення Ві(ІІІ). Хіміко-аналітичні характеристики можливих аналітичних форм для визначення вмісту Ві(ІІІ) узагальнено в табл. 1. Таблиця 1 M:R 1:1 1:2 45 50 55 рН 1,0 6,8 Заряд -1 -10 λмакс, нм 540 500 ελ10 1,7 0,9 -4 log β 10,5 9,9 Сдіапазон, мкг/см 0,410,0 0,84,0 3 Комплекс складу (M:R) 1:1, який утворюється в кислому середовищі та характеризується більшою величиною молярного коефіцієнта світлопоглинання і діапазоном визначуваних концентрацій може бути прийнятий як аналітичної форми для прямого спектрофотометричного визначення Ві(ІІІ). Встановлено, що визначенню вісмуту(ІІІ) не заважають іони лужних, 2+ лужноземельних металів і Mg , а також ряд інших іонів при наступних співвідношеннях 1:2000 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ (Mn , Zn , Сl ); 1:1000 Рb ; 1:800 Ni ; 1:30 Hg ; 1:6 Со ; 1:40 Cu ; 1:10 Br ; 1: 4 I ; 1:20 F . 2+ 3+ 3+ 3+ Визначенню заважають Fe , Fe , Al , Cr , які маскуються винною, яблучною або малоновою кислотами. Спосіб здійснюється таким чином: залежно від лікарської форми (таблетки або желатинові капсули) проводять відповідну пробопідготовку. Лікарська форма таблетки: таблетку препарату розтирають, переносять в стакан і розчиняють при нагріванні в нітратній кислоті (1:4). Отриманий розчин фільтрують в мірну колбу ємністю 250 мл через паперовий фільтр "синя 1 UA 117668 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 стрічка". Осад на фільтрі промивають дистильованою водою, а фільтрат збирають у ту ж колбу. 3 Отриманий аналіт доводять до мітки 0,1 моль/дм розчином нітратної кислоти. Лікарська форма желатинові капсули: капсулу розкривають, переносять в стакан і проводять пробопідготовку аналогічно, описаній вище. Для побудови градуювального графіку (фіг. 1) у мірну склянку об'ємом 50 мл вносять розчин 3 3 3 Ві(III) з концентрацією 20 мкг/см (1,0-2,0-3,0-4,0-5,0-6,0-7,0-9,0-11,0-13,0-15,0 см ) і 5 см -3 3 розчину ксиленолового оранжевого з концентрацією 110 моль/дм , встановлюють рН 1,0 використовуючи розчини нітратної кислоти і натрій гідроксиду, переносять вміст в мірні колби 3 ємністю 50 см . Вимірюють оптичну густину розчинів в кюветі з товщиною поглинаючого шару 2 см при λ=540 нм відносно розчину холостого досліду. Концентрацію Ві(ІІІ) визначають за градуювальним графіком (фіг. 1) або методом добавок. Для здійснення способу використовується спектрофотометр (фотоелектроколориметр), -3 3 розчин ксиленолового оранжевого з концентрацією 110 моль/дм , стандартний розчин Ві(ІІІ) з 3 концентрацією 20 мкг/см - для побудови градуювального графіку, розчини нітратної кислоти та натрій гідроксиду - для створення необхідних умов комплексоутворення. Загальні ознаки з прототипом наступні: одержання інтенсивно забарвленої комплексної сполуки Ві(ІІІ) з органічним реагентом з наступним фотометруванням розчину і визначенням концентрації Ві(ІІІ) за градуювальник графіком. Відмінні від прототипу ознаки наступні: шляхом оптимізації умов отримання аналітичної 3 форми досягається нижня межа визначення 0,4 мкг/см без введення поверхнево-активних речовин. Технічним результатом, що забезпечується наведеною сукупністю ознак є підвищення чутливості прямого спектрофотометричного визначення Ві(ІІІ) в фармацевтичних препаратах, відсутністю необхідності відокремлювати Ві(ІІІ) від мікро- і макрокомпонентів та вводити в систему додаткові компоненти (поверхнево-активні речовини). Спосіб ілюструється наступними прикладами. Приклад 1 Визначення Ві(ІІІ) способом, що заявляється у фармацевтичному препараті "Вікаїр" (Артеріум, ВАТ "Київмедпрепарат", Україна): лікарська форма - таблетки, діюча речовина нітрат вісмуту(Ш) основний (350 мг/табл.). Попередньо в лабораторії побудовано градуювальник графік та проведено відповідно пробопідготовку. Для спектрофотометричного визначення Ві(ІІІ) з одержаного після пробопідготовки розчину 3 аналіту відбирали аліквоту 2 мл, яку переносили в мірну колбу ємністю 100 см і доводили до 3 мітки 0,1 моль/дм розчином нітратної кислоти. Отриманий розчин використовували для аналізу. 3 3 У мірну колбу ємністю 50 см вносили 5 см розчину ксиленолового оранжевого з концентрацією -3 3 3 110 моль/дм , 5 см розчину для аналізу, далі визначення проводили як при побудові градуювального графіка. Концентрацію Ві(ІІІ) (табл. 2) знаходили за градуювальним графіком (кресл.) або методом стандартних добавок і перераховували на вміст діючої речовини. Приклад 2 Визначення Ві(ІІІ) способом, що заявляється у фармацевтичному препараті "Віс-нол" ("Фармак", Україна): лікарська форма - желатинові капсули, діюча речовина вісмуту(III) оксид (120 мг/табл). Для спектрофотометричного визначення Ві(ІІІ) з розчину аналіту відбирали аліквоту 5 мл, 3 3 яку переносили в мірну колбу ємністю 100 см і доводили до мітки 0,1 моль/дм розчином нітратної кислоти. Отриманий розчин використовували для аналізу. У мірну колбу ємністю 50 см 3 -3 3 3 вносили 5 см розчину ксиленолового оранжевого з концентрацією 110 моль/дм , 5 см розчину для аналізу, далі визначення проводили як при побудові градуювального графіка. Концентрацію Ві(ІІІ) (табл. 2) знаходили за градуювальним графіком (кресл.) або методом стандартних добавок і перераховували на вміст діючої речовини. Таблиця 2 Препарат Вікаїр Віс-нол Ві(ІІІ), мг/таблетка Введено Знайдено 251,7±5,3 50,0 301,0±4,4 104,8±3,4 50,0 154,3±4,1 2 Діюча речовина, мг/таблетка 345,6±5,9 344,8±5,4 116,8±3,9 116,2±3,7 Sr, % 2,7 2,5 3,5 3,4 UA 117668 U 5 З прикладів видно, що спосіб дозволяє надійно та точно визначити вміст Ві(ІІІ) у фармацевтичних препаратах. До переваг способу, який заявляється, належить експресність, відносна простота пробопідготовки та економічність проведення аналізу. Визначення концентрації Ві(ІІІ) в одній пробі разом із пробопідготовкою заявленим способом проводиться за 35-40 хвилин. В той же час проведення аналізу способом викладеним у прототипі з використанням 2,3,4-тригідрокси-4'сульфоазобензолу та тритону X 114 займає ~1,5 години. Таким чином, заявлений спосіб є селективним, експресним та екологічно безпечним і може бути використаний для визначення вмісту Ві(ІІІ) у фармацевтичних препаратах. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 Спосіб спектрофотометричного визначення вмісту Ві(ІІІ) у фармацевтичних препаратах, що полягає в тому, що проводять пробопідготовку, в одержаному розчині встановлюють значення рН, додають відповідні реагенти, визначають концентрацію Ві(ІІІ) шляхом вимірювання оптичної густини, який відрізняється тим, що у відібрану пробу додають розчин ксиленолового оранжевого, встановлюють рН 1,0 і фотометрують отриману комплексну сполуку Ві(ІІІ) при 540 нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 2 см відносно розчину холостого досліду. Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3

Дивитися

Додаткова інформація

МПК / Мітки

МПК: G01J 3/40

Мітки: спектрофотометричного, вмісту, спосіб, визначення, bi(iii, фармацевтичних, препаратах

Код посилання

<a href="http://uapatents.com/5-117668-sposib-spektrofotometrichnogo-viznachennya-vmistu-biiii-u-farmacevtichnikh-preparatakh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб спектрофотометричного визначення вмісту bi(iii) у фармацевтичних препаратах</a>

Подібні патенти