Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб одержання монокристалу, що включає складання шихти з вихідних компонентів In, Ga, Se, який відрізняється тим, що до складу шихти додають у легуючій кількості Еr (0,4 ат. %), здійснюють синтез сплаву складу Ga5.94Іn3.96Er0,1Se15 при температурі 1310-1320 К, вирощування монокристалу проводять методом збірної рекристалізації у попередньо нагрітій двозонній печі при температурному градієнті 2-3 К/мм, швидкістю вирощування монокристалу 0,1-0,15 мм/год.

2. Спосіб одержання монокристалу за п. 1, який відрізняється тим, що першу операцію відпалу, для вирощування монокристалу методом збірної рекристалізації, здійснюють при 1100-1110 К протягом 48-72 год та другу при 810-820 К протягом 100-120 год.

Текст

Реферат: Спосіб одержання монокристалу включає складання шихти з вихідних компонентів In, Ga, Se. До складу шихти додають у легуючій кількості Еr (0,4 ат. %), здійснюють синтез сплаву складу Ga5,94Іn3,96Er0,1Se15 при температурі 1310-1320 K, вирощування монокристалу проводять методом збірної рекристалізації у попередньо нагрітій двозонній печі при температурному градієнті 2-3 K/мм, швидкістю вирощування монокристалу 0,1-0,15 мм/год. UA 115555 U (12) UA 115555 U UA 115555 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до галузі одержання монокристалів і може бути використана у напівпровідниковому приладобудуванні. III VI Халькогенідні напівпровідники типу А2 В3 (Ga2Se3, In2Se3) є перспективними матеріалами для оптоелектроніки, ядерної та сонячної енергетики, отримують їх у вигляді моно-, полікристалів, стекол з розплаву або газової фази. Ербій-леговані монокристали цінні через можливість їх застосування як люмінофорів та при розробці телекомунікаційних пристроїв. Найбільш близьким є отримання монокристалів (Ga0,3In0,7)2Se3 [Див. пат України № 83765, МПК С2 2006 р.] та (Ga0,1In0,9)2Se3 [Див. пат України № 88114, МПК С2 2009 p.], як матеріалів для акустооптичних модуляторів лазерного випромінювання. При такому способі отримують монокристали іншої фази системи Ga2Se3-In2Se3 [Див. Ivashchenko I.A., Halyan V.V., Danylyuk I.V., Olekseyuk I.D. Phase equilibria in the quasi-ternary system Ag2Se-Ga2Se3-In2Se3 and physical properties of (Ga0,6In0,4)2Se3, (Ga0,594ln0,396Er0,01)2Se3 single crystals, J. Solid State Chem., 2013. - V. 210. - Р. 102-110] методом Бріджмена, що надає їм інших фізичних властивостей. Нами ж запропоновано отримання монокристалу фази Ga6In4Se15 методом збірної рекристалізації та 3+ 3+ 3+ 3+ його легування іонами Еr . Близьким є легування іонами РЗЕ (Ег , Рг ) склоподібних зразків, що обумовлює їх люмінесцентні властивості [С.С. Ye, D.W. Hewak, M. Hempstead, B.N. Samson, 3+ D.N. Payne. Spectral properties of Er -doped gallium lanthanum sulphide glass, J. Non-Cryst. Solids, 1996. - V. 208. - Р. 56-63; A.B. Seddon, D. Furniss, M.S. Iovu, S.D. Shutov, N.N. Syrbu, A.M. Andriesh, P. Hertogen, G.J. Adriaenssens. Optical absorption and visible luminescence in Ga-La-S-O 3+ glass doped with Pr ions. J. Optoelectronic and Advanced Materials, 2003. - V. 5. - Р. 1107-1113]. При цьому отримують не монокристалічні, а склоподібні сплави, що впливає на оптичні властивості. Задачею, на вирішення якої спрямована корисна модель, є отримання монокристалів з визначеним стехіометричним складом шляхом зміни операцій та технологічних параметрів. Поставлена задача вирішується шляхом складання шихти з вихідних компонентів In, Ga, Se, синтезу полікристалічного зразка, відпалу, і, згідно з корисною моделлю, що заявляється, до складу шихти додають у легуючій кількості Еr (0,4 ат. %), здійснюють синтез сплаву складу Ga5,94ln3,96Er0,1Se15 при температурі 1310-1320 K, вирощування монокристалу проводять методом збірної рекристалізації у попередньо нагрітій двозонній печі при температурному градієнті 2-3 K/мм, швидкістю вирощування монокристалу 0,1-0,15 мм/год., з двома операціями відпалу, першою - при 1100-1110 K протягом 48-72 год. та другою при 810-820 K протягом 100120 год. Так як фаза Ga6In4Se15 утворюється твердофазно, нами запропонований метод збірної рекристалізації для вирощування легованих ербієм монокристалів складу Ga5,94In3,96Er0,1Se15. Вихідний склад для росту монокристалу вибирали із області гомогенності фази Ga6In4Sei5 системи Ga2Se3-In2Se3. Як вихідні речовини використовували Ga, In, Er, S, чистотою 99,9999 мас. %, взяті у кількості 2,00078 г Ga, 2,19659 г In, 0,08080 г Еr, 5,72183 г Se, які завантажували у графітизовану, вакуумовану та запаяну кварцову конусоподібну ампулу, нагрівали протягом 120-125 годин до максимальної температури 1240-1260 K, витримували декілька годин, охолоджували до кімнатної температури зі швидкістю 40-50 K/год., з температурним градієнтом вздовж кристалу 2-3 K/мм. Після цього ампулу з речовиною відпалювали при 1105-1115 K протягом декількох діб, потім зі швидкістю 0,1-0,15 мм/год. опускали в холодну зону з температурою 860-870 K, повторно відпалювали протягом декількох діб, після чого повільно охолоджували до кімнатної температури. Вирощений блочний монокристал сірого кольору мав довжину 35 мм, діаметр 2-12 мм. Відібрані з різних частин зразки отриманого кристалу перетирали на порошок і досліджували методом рентгенофазового аналізу (РФА) (рентгенівський дифрактометр ДРОН 4-13, СuKαвипромінювання, крок сканування 0,05°, час експозиції 2 сек). Якісний фазовий аналіз проводили з допомогою пакету програм PowderCell-2. Періоди елементарної комірки обраховували з допомогою пакету програм PDWin-2 (табл. 1). Параметри періодів елементарної комірки, які більші ніж у зразка, що не містить ербій [Див пат. України № 95506, МПК С30В 11/00 2014 р.] та відсутність відбиттів інших фаз на дифрактограмах зразків отриманого монокристалу 3+ вказує на наявність Еr в структурі та на однофазність зразків. Спектри оптичного поглинання досліджували за методикою синхродетектування, використовуючи монохроматор МДР-206 і кремнієвий фотоприймач. Коефіцієнт поглинання обчислено за стандартною методикою для двох зразків. Для дослідження оптичних властивостей готували два зразки кожного монокристалу у вигляді плоскопаралельних пластин. Електричні властивості монокристалів вивчали, використовуючи електрометр Keithly 6514. Зразки готували у вигляді прямокутних паралелепіпедів розмірами 234 мм. Для вимірювання термо-е.р.с. між протилежними гранями монокристалу підтримували сталу різниця температур 1 UA 115555 U 5 ΔT=5 K. За спектральною залежністю визначили ширину забороненої зони монокристалу -1 Ga5,94ln3,96Er0,1Se15 (Eg=1,91 еВ) при α=200 см (табл. 1, фіг. 1). За експериментальними результатами дослідження температурної залежності питомої електропровідності в інтервалі 308-393 K (фіг. 2) визначили енергію активації, яка становить 0,18 еВ для легованого зразка. За результатами досліджень термо-е.р.с. зафіксовано р-тип провідності Ga5,94ln3,96Er0,1Se15, тобто внесення ербію змінило тип провідності монокристалу [Див. пат. України № 95506, МПК С30В 11/00 2014 p.]. Отже, за способом, що заявляється, отримано блочний, легований Еr монокристал з напівпровідниковими властивостями. 10 Таблиця Кристалічні, оптичні та електричні параметри монокристалу Ga5,94ln3,96Er0,1Se15 Склад монокристалу Просторова група Періоди елементарної комірки, нм -1 Ширина забороненої зони Еg, ±0.02 еВ (α=200 см ) Енергія активації Еа, ±0.02 еВ питомий опір, МОм Тип провідності Ga5,94ln3,96Er0,1Se15 P61 а=0,68711(8), с=1,9373(2) 1,91 0,18 210 р-тип ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 1. Спосіб одержання монокристалу, що включає складання шихти з вихідних компонентів In, Ga, Se, який відрізняється тим, що до складу шихти додають у легуючій кількості Еr (0,4 ат. %), здійснюють синтез сплаву складу Ga5,94Іn3,96Er0,1Se15 при температурі 1310-1320 K, вирощування монокристалу проводять методом збірної рекристалізації у попередньо нагрітій двозонній печі при температурному градієнті 2-3 K/мм, швидкістю вирощування монокристалу 0,1-0,15 мм/год. 2. Спосіб одержання монокристалу за п. 1, який відрізняється тим, що першу операцію відпалу, для вирощування монокристалу методом збірної рекристалізації, здійснюють при 11001110 K протягом 48-72 год та другу при 810-820 K протягом 100-120 год. 2 UA 115555 U Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3

Дивитися

Додаткова інформація

МПК / Мітки

МПК: C30B 1/00

Мітки: одержання, монокристалу, спосіб, ga5,94ln3,96er0,1se15

Код посилання

<a href="http://uapatents.com/5-115555-sposib-oderzhannya-monokristalu-ga594ln396er01se15.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання монокристалу ga5,94ln3,96er0,1se15</a>

Подібні патенти