Спосіб отримання сферогранульованого сорбенту на основі гідратованого діоксиду цирконію

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб одержання сферогранульованого сорбенту на основі гідратованого діоксиду цирконію, що включає одержання золю гідроксиду цирконію шляхом гідролізу водного розчину оксихлориду цирконію в присутності карбаміду, диспергування золю через фазу органічної рідини в розчин гідролізуючого агенту, взяті у співвідношенні 1:(2¸4), та відмивання отриманих гель-сфер з подальшим їх сушінням, який відрізняється тим, що після відмивання гель-сфери піддають витримці у водорозчинному спирті, при цьому сушіння гранул проводять при температурі випаровування використаного осушуючого розчину.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як неорганічну фазу використовують водний розчин аміаку або водні розчини лужних та лужноземельних металів.

3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як органічну фазу використовують ароматичні вуглеводні (гас, бензол, толуол тощо).

Текст

Дивитися

Реферат: Винахід стосується тонкого неорганічного синтезу, а саме способів одержання сорбенту на основі гідратованого діоксиду цирконію, який можна використовувати в хімічній технології та ядерній енергетиці як сорбент та каталізатор, як хроматографічний сорбент і носій в рідинній хроматографії. В результаті реалізації способу одержують сорбент зі збільшеними сорбційними та збереженими міцнісними властивостями шляхом виключення дії капілярних сил за рахунок заміни води в гідрогелі на спирт, що при подальшому нагріванні при температурі, вище UA 106777 C2 (12) UA 106777 C2 температури кипіння спирту, призводить до спонтанного випаровування рідини, внаслідок чого утворюються гранули з пористістю, близькою до пористості вихідного гідрогелю. UA 106777 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід стосується способів одержання сорбенту на основі гідратованого діоксиду цирконію, який можна використовувати в хімічній технології та ядерній енергетиці як сорбент та каталізатор, як хроматографічний сорбент і носій в рідинній хроматографії. Відомий спосіб одержання мезопористого діоксиду цирконію з вузьким розподілом пор за радіусами та високими питомою поверхнею і сорбційним об'ємом пор [Пат. 65359 А, МПК С01G25/00, С08F4/02, С08F4/64. Спосіб одержання мезопористого діоксиду цирконію з вузьким розподілом пор за радіусом та високими питомою поверхнею та сорбційним об'ємом [Текст] / Стружко В.Л., Сенчило Є.В., Ільїн В.Г. - № 2003076740; заявл. 17.07.03; опубл. 15.03.04]. За ним водний розчин хлористого цирконілу з концентрацією, що відповідає 110г ZrO 2 /л нейтралізували 12,5 % водним розчином аміаку при інтенсивному перемішуванні зі швидкістю 58 мл/хв, постійній температурі і постійному значенні рН в інтервалі 3-9,5. Отримані гелі відмивали дистильованою водою до відсутності іонів СГ в промивних водах, формували екструзією, сушили на повітрі, а потім - в сушильній шафі при 110 °C протягом 12-14 годин. Частину зразка прожарювали при 500 °C протягом 4 годин. Недоліком відомого способу одержання мезопористого діоксиду цирконію є складність технологічного процесу, що обумовлена необхідністю додаткової стадії тривалого прожарювання, що збільшує вартість процесу, введення окремої стадії формування частинок, що також ускладню процес та потребує спеціального оснащення. Відомий також спосіб одержання сферогранульованого сорбенту на основі гідратованого діоксиду цирконію, що включає розчинення карбонату цирконію в розчині соляної кислоти, електроліз розчину хлориду цирконію з отриманням золю гідроксиду цирконію, введення в золь гідроксиду цирконію водорозчинного органічного катіонного полімеру, що має позитивний заряд або неіонного полімеру, що не має заряду, диспергування змішаного золю в гелююче середовище з одержанням гель-сфер, їх відмивання і сушіння [Пат. 2292949 С2 RU, МПК В01J20/06, В01J20/30. Способ получения сферогранулированного сорбента на основе гидратированного диоксида циркония [Текст] / Шарыгин Л. М, Калягина М. Л., Боровкова О. Л., Боровков С. И. - №2005110590/15; заявл. 11.04. 05; опубл. 20.10.06]. До недоліків відомого способу одержання сорбенту на основі гідратованого діоксиду цирконію слід віднести необхідність додаткової стадії розчинення карбонату цирконію в соляній кислоті для одержання хлориду цирконію; використання енергоємної стадії електролізу розчину хлориду цирконію для переведення його в золь; використання органічних добавок, що впливають на сорбційну ємність гранул. Найбільш близьким до запропонованого винаходу по технічній суті та результату, що досягається, є спосіб одержання сорбенту з гідратованого діоксиду цирконію золь-гельспособом на основі оксихлориду цирконію, за яким для одержання золю гідратованого діоксиду цирконію використовують розчин оксихлориду цирконію з концентрацією цирконію 5-104 г/л, який піддавали гідролізу в присутності карбаміду до переходу розчину в золь при температурі 100 °C протягом 30-250 хв. [Сорочкіна, К.О. Одержання сорбентів з гідратованого діоксиду цирконію золь-гель методом на основі оксихлориду цирконію [Текст] / К.О. Сорочкіна // Всеукраїнська науково-практична конференція: тези доповідей Всеукраїнської науковопрактична конференції конкурсу студентських наукових робіт за напрямком "Хімічна технологія та інженерія". - Донецьк, 2011. - С 42-45] (найближчий аналог). Подальше формування гельсфер відбувається при крапельному диспергуванні золю через фазу органічної рідини в розчин гідролізуючого агенту. Отримані гранули промивали дистильованою водою та піддавали сушінню при кімнатній температурі. Сферогранульований матеріал, отриманий за способом - найближчим аналогом, має 2 + статичну міцність 145-165 кг/см та сорбційну ємність по іонах Н та ОН відповідно 3-4 та 4-5 мгекв/мл. Недоліком найближчого аналогу є низька сорбційна ємність гранул, відповідно і питома поверхня матеріалу, що відповідає за використання матеріалу як сорбенту. В основу винаходу поставлена задача - удосконалення способу одержання сферогранульованих сорбентів на основі діоксиду цирконію зі збільшеними сорбційними та збереженими міцнісними властивостями шляхом виключення дії капілярних сил за рахунок заміни води в гідрогелі на спирт, що при подальшому нагріванні, при температурі вище температури кипіння спирту, призводить до спонтанного випаровування рідини, в результаті утворюються гранули з пористістю, близькою до пористості вихідного гідрогелю. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі одержання сорбенту на основі гідратованого діоксиду цирконію, що включає отримання золю гідроксиду цирконію шляхом гідролізу водного розчину оксихлориду цирконію в присутності карбаміду, формування гельсфер відбувається при крапельному диспергуванні золю через фазу органічної рідини в розчин 1 UA 106777 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 гідролізуючого агенту, взяті у співвідношенні 1:(2  4), та відмивання отриманих гель-сфер з подальшим сушінням, відповідно до винаходу після відмивання гель-сфери піддають витримці у водорозчинному спирті, причому подальшу сушку проводять при температурі випаровування використаного осушуючого розчину. Як неорганічну фазу використовують водний розчин аміаку та водні розчини лужних та лужноземельних металів, як органічну фазу використовують ароматичні вуглеводні або суміш ароматичних вуглеводнів і спиртів. Цей спосіб виключає дію капілярних сил шляхом заміни води в гідрогелі на спирт при подальшому нагріванні при температурі вище температури кипіння спирту. Це призводить до спонтанного випаровування рідини, в результаті утворюються гранули з пористістю, близькою до пористості вихідного гідрогелю. Перевагами використання карбаміду при гідролізі оксихлориду цирконію, є те що безпосередньо з карбамідом оксихлорид цирконію не реагує, а взаємодіє тільки з продуктами гідролізу карбаміду - карбонатом амонію й аміаком, які утворюють тільки при визначених температурах. При цьому швидкість їх утворення можна регулювати зміненням температури процесу. Це дозволяє контролювати не тільки стадію нарощування частинок золю, та й стадію утворення зародків, що є дуже важливим для подальшого зростання частинок та утворення сорбентів з визначеної поруватого структурою. При формуванні гель-сфер органічна фаза використовується як поверхнево активна речовина, яка збільшує поверхневий натяг краплі золю і дозволяє отримувати гранули ідеально сферичної форми. Гранули являють собою високодисперсне пористе тіло з достатньою міцністю. Наводимо приклади конкретного виконання запропонованого способу. Приклад 1 У реактор, оснащений водяним холодильником, заливають 500 мл розчин солі цирконію з концентрацією цирконію 100 г/л, додають 100 г карбаміду і проводять гідроліз протягом 2,5 годин при температурі 100 °C, не допускаючи перехід золю в гель. Отриманий золь крапельно диспергують в органічну фазу (гас) і неорганічну фазу (розчин аміаку) у співвідношенні органіки до неорганічної речовини - 1-3. Отримані гель-сфери відокремлюють від маточного розчину, відмивають дистильованою водою, відстоюють в ізо-пропіловому спирті і сушать при температурі 85 °C. Приклад 2 У реактор, оснащений водяним холодильником, заливають 500 мл розчин солі цирконію з концентрацією 100 г / л, додають 100 г карбаміду і проводять гідроліз протягом 2,5 годин при температурі 85° С, не допускаючи перехід золю в гель. Отриманий золь крапельно диспергують в органічну фазу (бензол) і неорганічну фазу (розчин аміаку) у співвідношенні органіки до неорганічної речовини - 1-3. Отримані гель-сфери відокремлюють від маточного розчину, відмивають дистильованою водою, відстоюють в етиловому спирті і сушать при температурі 80 °C. В результаті отримують сорбент у вигляді сферичних гранул розміром 1-2,0 мм, зі 2 + статичною міцністю 200-350 кгс/см і повною статичною об'ємною ємністю по іонах H = 7-12 мгекв/мл, при цьому питома поверхня сорбенту складає більше 350 м/г. Відповідно, можна зробити висновок про ефективність запропонованого способу одержання сферогранульованого сорбенту на основі оксихлориду цирконію з додатковою обробкою спиртом, що збільшує сорбційну ємність і міцність зразків в 2-3 рази, в порівнянні з аналогом. Запропонований винахід з виробництва сорбенту на основі гідратованого діоксиду цирконію може бути використаний в хімічній технології та ядерній енергетиці як сорбент та каталізатор, як хроматографічний сорбент і носій в рідинній хроматографії. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 50 55 1. Спосіб одержання сферогранульованого сорбенту на основі гідратованого діоксиду цирконію, що включає одержання золю гідроксиду цирконію шляхом гідролізу водного розчину оксихлориду цирконію в присутності карбаміду, диспергування золю через фазу органічної рідини в розчин гідролізуючого агенту, взяті у співвідношенні 1:(24), та відмивання отриманих гель-сфер з подальшим їх сушінням, який відрізняється тим, що після відмивання гель-сфери піддають витримці у водорозчинному спирті, при цьому сушіння гранул проводять при температурі випаровування використаного осушуючого розчину. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як неорганічну фазу використовують водний розчин аміаку або водні розчини лужних та лужноземельних металів. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як органічну фазу використовують ароматичні вуглеводні (гас, бензол, толуол тощо). 2 UA 106777 C2 Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3

Додаткова інформація

Автори англійською

Smotraiev Roman Vasyliovych

Автори російською

Смотраев Роман Васильевич

МПК / Мітки

МПК: C01G 25/00

Мітки: отримання, діоксиду, сферогранульованого, цирконію, гідратованого, основі, сорбенту, спосіб

Код посилання

<a href="http://uapatents.com/5-106777-sposib-otrimannya-sferogranulovanogo-sorbentu-na-osnovi-gidratovanogo-dioksidu-cirkoniyu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб отримання сферогранульованого сорбенту на основі гідратованого діоксиду цирконію</a>

Подібні патенти