Спосіб вирощування монокристалів твердих розчинів купрум броміду-йодиду пентатіофосфату cu6ps5(br0,5i0,5) за допомогою хімічних транспортних реакцій

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Спосіб вирощування монокристалів твердих розчинів купрум броміду-йодиду пентатіофосфату Cu6PS5(Br0,5I0,5) за допомогою хімічних транспортних реакцій, який включає ступінчастий нагрів вакуумованих кварцових ампул, що містять вихідні компоненти у необхідному стехіометричному співвідношенні, до максимальної температури і витримку при цій же температурі протягом 24 годин та подальше вирощування монокристалів, і який відрізняється тим, що як вихідні компоненти для синтезу використовують елементарні: мідь, фосфор і сірку та бінарні: бромід міді CuBr та йодид міді CuI, при цьому максимальна температура синтезу становить 943±5 К, а вирощування проводять з використанням як транспортуючого агента стехіометричної суміші CuBr/CuI з розрахунку 20 мг/см3 вільного об'єму ампули.

Текст

Реферат: Винахід належить до галузі неорганічної хімії. Спосіб вирощування монокристалів твердих розчинів купрум броміду-йодиду пентатіофосфату Cu6PS5(Br0,5I0,5) за допомогою хімічних транспортних реакцій, який включає ступінчастий нагрів вакуумованих кварцових ампул, що містять вихідні компоненти у необхідному стехіометричному співвідношенні, до максимальної температури і витримку при цій же температурі протягом 24 годин та подальше вирощування монокристалів, як вихідні компоненти для синтезу використовують елементарні: мідь, фосфор і сірку та бінарні: бромід міді CuBr та йодид міді CuI, при цьому максимальна температура синтезу становить 943±5 К, а вирощування проводять з використанням як транспортуючого UA 98263 C2 (12) UA 98263 C2 агента стехіометричної суміші CuBr/CuI з розрахунку 20 мг/см Використання винаходу дозволяє спростити спосіб. 3 вільного об'єму ампули. UA 98263 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід належить до технології вирощування монокристалів, зокрема до вирощування монокристалів галогенхалькогенідів за допомогою газотранспортних реакцій. Відоме використання газотранспортних реакцій для вирощування монокристалів галогенхалькогенідів купруму [1,2]. Недоліком вказаного способу є використання як вихідної сировини попередньо синтезованого галогенхалькогеніду. Найбільш близьким до запропонованого є спосіб, описаний в [3]. Задача винаходу полягає у поєднанні синтезу вихідної шихти твердого розчину галогенхалькогенідів купруму та вирощування монокристалів за допомогою хімічних транспортних реакцій. Поставлена задача досягається таким чином, що запропоновано спосіб вирощування монокристалів твердих розчинів купрум броміду-йодиду пентатіофосфату Cu6PS5(Br0,5I0,5) за допомогою хімічних транспортних реакцій, який включає ступінчастий нагрів вакуумованих кварцових ампул, що містять вихідні компоненти у необхідному стехіометричному співвідношенні, до максимальної температури і витримку при цій же температурі протягом 24 годин та подальше вирощування монокристалів, і який відрізняється тим, що як вихідні компоненти для синтезу використовують елементарні мідь, фосфор і сірку та бінарні бромід міді CuBr та йодид міді Cul, при цьому максимальна температура синтезу становить 943±5 К, а вирощування проводиться з використанням як транспортуючого агента стехіометричної суміші 3 CuBr/CuІ з розрахунку 20 мг/см вільного об'єму ампули. Перевагою запропонованого способу перед способом – найближчим аналогом є те, що синтез вихідної шихти твердого розчину галогенхалькогенідів купруму та вирощування монокристалів за допомогою хімічних транспортних реакцій [4] поєднуються в одному технологічному циклі. Спосіб здійснювали наступним чином. Приклад. Для одержання 10 г твердого розчину Cu6PS5(Br0,5І0,5) брали 4,7003 г Сu, 0,4582 г Р, 2,3718 г S, 1,0610 г CuBr і 1,4087 г СuІ і завантажували у кварцову ампулу довжиною 160-180 мм та діаметром 20-22 мм. Додатково як транспортуючий агент в ампулу додавали стехіометричну 3 3 суміш (0,5 моль СuВr/0,5 моль СuІ) з розрахунку 20 мг/см вільного об'єму ампули (на 100 см -3 0,8592 г CuBr та 1,1408 г СuІ). Ампулу відкачували до залишкового тиску 10 Па і проводили синтез. Для синтезу та вирощування монокристалів використовували мідь марки М-000, фосфор ос.ч. 9-3, сірку ос.ч. 15-3 та попередньо синтезовані CuBr та СuІ [5]. Додаткову очистку CuBr та СuІ проводили методом вакуумної дистиляції. Завантажену ампулу поміщали у горизонтальну трубчату двозонну піч опору з електронним контролем та регулюванням температури. Ампулу нагрівали з швидкістю 100 К/год до 673 К 5 витримка при цій температурі 24 год; потім - з швидкістю 50 К/год. до 773 К, витримували 24 - 36 год; далі - з швидкістю 50 К/год. до 943 К, і витримували при цій температурі 24 год. Під час синтезу температуру у зоні, де знаходиться вільний кінець ампули, підтримували на 40-50 К вищою за температуру, де знаходиться шихта для вирощування монокристалів. Після проведення синтезу у тих самих ампулах методом хімічних транспортних реакцій (ХТР) вирощувалися монокристали твердого розчину Cu6PS5(Br0,5І0,5). Для цього змінювали температурний режим так, щоб температура у вільному кінці ампули (зона росту) була на 40-50 К нижчою за температуру в зоні синтезу. Оптимальними умовами вирощування виявились температура 923-943 К в зоні випаровування та 873-903 К в зоні кристалізації, час вирощування монокристалів складав 320-360 годин. При цих умовах методом газотранспортних реакцій 3 одержано монокристали розміром до 4*5*2 мм Одержаний продукт досліджували методами рентгенівського фазового (РФА) та денситометричного (гідростатичне зважування) аналізів. Дифрактограма твердого розчину Cu6PS5(Br0,5I0,5) (фіг. 1) проіндексована в гранецентрованій кубічній комірці. Структурні параметри: просторова група F 4 3m, а = 9.765(2) Å, Z = 4. Густина, визначена методом 3 гідростатичного зважування (толуен, 20 °С) становить 4815±10 кг/м , а розрахована за 3 рентгенівськими даними - 4824 кг/м , що є близькими до приведених у літературі: а = 9.768(8) 3 Å, ρ(рентг.) = 4827 кг/м [4]. Винахід може бути використаний при одержанні патентозахищеного суперіонного матеріалу з високою катіонною провідністю при кімнатній температурі. Джерела інформації 1. Панько В.В., Студеняк И.П., Дьордяй B.C., Ковач Д.Ш., Борец А.Н., Ворошилов Ю.В. Влияние условий получения на свойства кристаллов Cu6PS5Hal // Неорг. материалы. -1988.Т.24, №1. - С. 120-123. 1 UA 98263 C2 5 10 2. Studenyak I.P, Kranjcec M., Mykailo O.A., Bilanchuk V.V., Panko V.V., Tovt V.V. Crystal growth, structural and optical parameters of Cu6PS5(Bri.xIx) superionic conductors // J. Optoelectron. Adv. Mater. - 2001. - Vol.3, №4. - P.879-884. 3. Спосіб вирощування монокристалів купрум йодиду-пентатіоарсенату Cu6AsSsI за допомогою хімічних транспортних реакцій: Патент України №54730, МІЖ (2006) С30В 11/14/ Кохан О.П., Панько В.В., Мінець Ю.В., Студеняк І.П., - №и2010044591; Заявлено 19.04.2010; Опубл. 25.11.2010, Бюл. №22. – найближчий аналог. 4. Gagor A., Pietraszko A., Drozd M., Polomska M., Pawlaczyk Cz., Kaynts D. Structural phase transitions and conduction properties of superionic, ferroelastic Cu 6PS5Br1-xIx single crystals (x= 1, 0.75, 0.5, 0.25) // J. Phys.: Condens. Matter. -2006. - Vol. 18. - P. 4489-4502. 5. Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу. В 6-ти томах /Пер. с нем. Н.А. Добрыниной, В.Н. Постнова, С.И.Троянова.- Т.4. - М: Мир. - 1985. - 392 с. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 15 20 Спосіб вирощування монокристалів твердих розчинів купрум броміду-йодиду пентатіофосфату Cu6PS5(Br0,5I0,5) за допомогою хімічних транспортних реакцій, який включає ступінчастий нагрів вакуумованих кварцових ампул, що містять вихідні компоненти у необхідному стехіометричному співвідношенні, до максимальної температури і витримку при цій же температурі протягом 24 годин та подальше вирощування монокристалів, і який відрізняється тим, що як вихідні компоненти для синтезу використовують елементарні: мідь, фосфор і сірку та бінарні: бромід міді CuBr та йодид міді CuI, при цьому максимальна температура синтезу становить 943±5 К, а вирощування проводять з використанням як транспортуючого агента стехіометричної суміші 3 CuBr/CuI з розрахунку 20 мг/см вільного об'єму ампули. Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Method for single crystals growing of solid solutions of copper bromide- iodide pentathiophosphate cu6ps5 (br0,5i0,5) by chemical transport reactions

Автори англійською

Kohan Oleksandr Pavlovych, Panko Vasyl Vasyliovych, Pohodin Artem Ihorovych, Ponomariov Vadym Yevhenovych, Studeniak Ihor Petrovych

Назва патенту російською

Способ выращивания монокристаллов твердых растворов медь бромид-йодид пентатиофосфату cu6ps5 (br0,5i0,5) с помощью химических транспортных реакций

Автори російською

Кохан Александр Павлович, Панько Василий Васильевич, Погодин Артем Игоревич, Пономарев Вадим Евгеньевич, Студеняк Игорь Петрович

МПК / Мітки

МПК: C30B 11/14

Мітки: хімічних, cu6ps5(br0,5i0,5, розчинів, спосіб, вирощування, допомогою, реакцій, монокристалів, транспортних, броміду-йодиду, купрум, твердих, пентатіофосфату

Код посилання

<a href="http://uapatents.com/4-98263-sposib-viroshhuvannya-monokristaliv-tverdikh-rozchiniv-kuprum-bromidu-jjodidu-pentatiofosfatu-cu6ps5br05i05-za-dopomogoyu-khimichnikh-transportnikh-reakcijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб вирощування монокристалів твердих розчинів купрум броміду-йодиду пентатіофосфату cu6ps5(br0,5i0,5) за допомогою хімічних транспортних реакцій</a>

Подібні патенти