Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Спосіб одержання нанокристалічного порошку альфа-оксиду алюмінію, що включає термообробку карбонізаційного гідроксиду алюмінію, відмивання від лугових домішок, фільтрацію, прожарювання у присутності мінералізатора, який відрізняється тим, що прожарюють алюміній азотнокислий при температурі 600-650 °С протягом 4-8 год, а як мінералізатор використовують фторид алюмінію, фторид амонію або їхню суміш в кількості 0,2-3,0 мас. % від маси оксиду алюмінію при масовому співвідношенні в суміші фториду алюмінію до фториду амонію 1:1.

Текст

Дивитися

Спосіб одержання нанокристалічного порошку альфа-оксиду алюмінію, що включає термооброб 3 РФ №2047561 кл. С01 F7/44, 10.09.92, опубл. 10.11.95. Бюл. №31]. Недоліком цього способу є недостатньо висока активність порошку до спікання, недостатньо висока моно- та тонкодисперсність одержаного порошку: його частинки складаються з монокристалів із середнім діаметром 0-3мкм. Це пов'язано з тим, що термообробка проводиться при досить високій температурі, що приводить до збільшення розмірів частинок в порошку та збільшення їхніх розбіжностей за розмірами, а також зменшення активності частинок до спікання. Тому відомий спосіб не забезпечує отримання нанокристалічного порошку альфа-оксиду алюмінію для виготовлення виробів з високощільною однорідною дрібнозерністою мікроструктурою та високою міцністю. В основу корисної моделі поставлена задача зменшення розміру частинок і підвищення хімічної активності нанокристалічного порошку альфаоксиду алюмінію, в якому за рахунок проведення термообробки алюмінію азотнокислого при певній температурі в присутності певних мінералізаторів, зменшується розмір частинок та їхня агломерація, а також підвищується хімічна активність. Поставлена задача вирішується шляхом одержання нанокристалічного порошку альфа-оксиду алюмінію, який включає термообробку карбонізаційного гідроксиду алюмінію, відмивання від лугових домішок, фільтрацію, прожарювання у присутності мінералізатору, згідно з корисною моделлю прожарювання алюмінію азотнокислого проводять при температурі 600-650°С протягом 4-8год, а як мінералізатор використовують фторид алюмінію, фторид амонію або їхню суміш в кількості 0,23,0мас.% від маси оксиду алюмінію при масовому співвідношенні в суміші фториду алюмінію до фториду амонію 1:1. Технічний ефект досягається завдяки тому, що процес термообробки проводять при температурі 600-650°С протягом 4-8год в присутності мінералізатора, який не входить у склад кінцевого продукту, а у малій кількості діє перетворюючим способом на фазу й розмір частинок у ньому. При цьому як вихідний матеріал використовують алюміній азотнокислий, який має приємну вартість, доступний і не потребує попередньої технологічної доробки. В результаті термообробки при температурі 600-650°С протягом 4-8год в присутності мінералізатору проходить процес перекристалізації алюмінію азотнокислого в альфа-оксид алюмінію. Режим термообробки (600-650°С протягом 48год в присутності мінералізатору) забезпечує одержання порошку з відповідними фазовим і гранулометричним складом та хімічною активністю, тобто питомою поверхнею. При більш низьких температурах не забезпечується однорідність фазового складу порошку, поряд із альфа-фазою існує гамма-оксид алюмінію. При більш високих температурах спостерігається зростання частинок в порошку, їхня агломерація й погіршення монодисперсності порошку. Відомо, що мінералізатори в різній мірі впливають на процес перекристалізації 56616 4 оксиду алюмінію в альфа-фазу, очищення від хімічних домішок, хімічну активність і зростання частинок. Найбільш активно на зростання частинок і на хімічне очищення впливає фторид алюмінію. Використовуючи суміші мінералізаторів, легше регулювати в тому чи іншому напрямку властивості оксиду алюмінію у процесі його термообробки. Вирішальне значення у виборі мінералізатору мають вимоги до властивостей кінцевого продукту. Температура термообробки по способу, що заявляється, дозволяє регулювати гранулометричний і фазовий склад, а також хімічну активність порошку, використовуючи фторид алюмінію або фторид амонію або їхню суміш. Це запобігає утворенню агломератів, зменшує інтервал розподілу частинок за розмірами і підвищує монодисперсність готового порошку. Таким чином, забезпечується висока хімічна активність і монодисперсність нанокристалічного порошку альфа-оксиду алюмінію. Для одержання порошку способом, що заявляється, використовуються наступні реактиви: - алюміній азотнокислий, 9 - водний, хч ГОСТ 3757 «Алюминий азотнокислый 9-водный. Технические условия»; - алюміній фтористий, хч ТУ 6-09-1122-76; - амоній фтористий, чда ГОСТ 4518-75 Для реалізації способу, що заявляється використовується стандартне устаткування: - ваги загального призначення з границею зважування до 1000г 2 класу точності ГОСТ 24104 «Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия»; - ваги лабораторні аналітичні з границею зважування до 200г 2 класу ГОСТ 24104 «Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия»; - корундові ступки з товкачом місткістю 500см3; - корундові тиглі з пришліфованою кришкою місткістю 500см3; - електрична піч опору, що забезпечує нагрівання до температури 900°С. Рентгенівські дослідження проводили на дифрактометрі ДРОН-1,5 (СuK - випромінювання). Розмір частинок визначали методом просвічуючої електронної мікроскопії (прилад JEM-100CX). Величину питомої поверхні (S) визначали методом низькотемпературної адсорбції та теплової десорбції азоту (БЕТ). Приклад 1 360,42г алюмінію азотнокислого змішують в корундовій ступці за допомогою корундового товкача з 2,0г фториду алюмінію протягом 30хв. Суміш пересипають у тигель і накривають пришліфованою кришкою, щоб запобігти зміні співвідношення вихідних компонентів суміші в процесі термообробки. Тигель із сумішшю алюмінію азотнокислого і фториду алюмінію поміщають у піч та випалюють при температурі 600°С протягом 6год. Температуру в печі до початку ізотермічної витримки підвищують за 1год, а після витримки - тигель охолоджують разом із піччю. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. 5 56616 6 Таблиця № Умови термообробки t, год 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 Т °С 6 4 6 6 8 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 345 6 815 600 600 600 650 600 600 600 600 600 600 600 600 600 600 600 600 600 600 580 600 680 600 Мінералізатор, мас.% Фторид алюмінію 2 0,2 3 2 2 0,1 3,1 2 2 2 2 Фторид амонію 0,2 0,5 1,5 3,0 0,1 3,1 Приклад 2 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 367,04г алюмінію азотнокислого з 0,2г фториду алюмінію та термообробку проводили протягом 4год. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 3 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 356,74г алюмінію азотнокислого з 3г фториду алюмінію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 4 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що термообробку проводили при температурі 650°С. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 5 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що термообробку проводили протягом 8год. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 6 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 367,04г алюмінію азотнокислого з 0,2г фториду амонію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 7 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 365,93г алюмінію азотнокислого з 0,5г фториду амонію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Властивості порошку Суміш фторидів 0,2 1,5 3,0 0,1 3,1 2 S, м /г 24,5 22,7 24,7 20,4 18,7 24,1 23,7 22,5 20,8 24,2 23,2 21,5 23,7 24,0 24,0 25,0 25,5 24,7 25,8 24,5 6,2 7,8 Розмір части- -фаза, нок, нм % 10-15 100 15-18 100 20-22 100 30-35 100 20-25 100 10-15 100 10-15 100 15-18 100 20-24 100 10-15 100 18-20 100 24-26 100 10-15 98,5 10-15 97,0 10-15 98,0 40-50 100 50-60 100 40-50 100 10-15 97,5 10-15 98 400-450 100 450-480 100 Досягнення задачі Так Так Так Так Так Так Так Так Так Так Так Так Ні Ні Ні Ні Ні Ні Ні Ні Ні Ні Приклад 8 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 362,25г алюмінію азотнокислого з 1,5г фториду амонію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 9 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 356,74г алюмінію азотнокислого з 3 г фториду амонію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 10 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 367,04г алюмінію азотнокислого з 0,2г суміші фторидів алюмінію та амонію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 11 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 362,25г алюмінію азотнокислого з 1,5г суміші фторидів алюмінію та амонію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 12 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 356,74г алюмінію азотнокислого з 3,0г суміші фторидів алюмінію та амонію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. В межах інтервалу температур, часу витримки та дозування мінералізаторів, що заявляються, забезпечується висока якість кінцевого продукту. Поставлена задача досягається, приклади 1-12. Приклад 13 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 367,4г алюмінію азотноки 7 56616 слого з 0,1г фториду алюмінію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 14 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 367,40г алюмінію азотнокислого з 0,1г фториду амонію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 15 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 367,40г алюмінію азотнокислого з 0,1г суміші фторидів алюмінію та амонію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 16 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 356,37г алюмінію азотнокислого з 3,1г фториду алюмінію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 17 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 356,37г алюмінію азотнокислого з 3,1г фториду амонію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 18 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що змішували 356,37г алюмінію азотнокислого з 3,1г суміші фторидів алюмінію та амонію. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. З таблиці видно, що введення мінералізатору в кількості меншій 0,2 мас. % погіршує властивості кінцевого продукту, приклади 13-15, а в кількості більшій 3,0 мас. % - недоцільно, тому що якість продукту практично не змінюється, приклади 1618. Приклад 19 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що термообробку проводили при температурі 580°С. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Комп’ютерна верстка М. Ломалова 8 Приклад 20 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що термообробку проводили протягом 3 год 45хв. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Зниження температури і часу термообробки відносно тих, що заявляються, не забезпечує повну кристалізацію оксиду алюмінію в альфа - фазу, приклади 19, 20. Приклад 21 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що термообробку проводили при температурі 680°С. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. Приклад 22 Виконували аналогічно прикладу 1 за винятком того, що термообробку проводили протягом 8год 15хв. Властивості кінцевого продукту наведені в таблиці. При температурі та часі термообробки вищих, що заявляються, збільшуються розміри частинок у порошку і зменшується їхня хімічна активність, що погіршує якість одержаного порошку, приклади 21, 22. Таким чином, запропонований спосіб забезпечує одержання нанокристалічного монодисперсного порошку альфа-оксиду алюмінію з підвищеною хімічною активністю. Такий порошок може бути придатний для виготовлення особливо відповідальних оксидноалюмінієвих виробів в багатьох галузях промисловості. Запропонована корисна модель була використана при виробництві "самоармованого" керамічного матеріалу на основі системи "Діоксид цирконію - Оксид іттрію - Діоксид церію - Оксид алюмінію". Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Process for the preparation of nanocrystal powder of aluminium alpha oxide

Автори англійською

Shevchenko Oleksii Volodymyrovych, Lashneva Valentyna Vasylivna, Dudnik Olena Viktorivna, Ruban Oleksii Kostiantynovych

Назва патенту російською

Способ получения нанокристаллического порошка альфа-оксида алюминия

Автори російською

Шевченко Алексей Владимирович, Лашнева Валентина Васильевна, Дудник Елена Викторовна, Рубан Алексей Константинович

МПК / Мітки

МПК: C01F 7/00

Мітки: нанокристалічного, альфа-оксиду, порошку, спосіб, одержання, алюмінію

Код посилання

<a href="http://uapatents.com/4-56616-sposib-oderzhannya-nanokristalichnogo-poroshku-alfa-oksidu-alyuminiyu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання нанокристалічного порошку альфа-оксиду алюмінію</a>

Подібні патенти