Спосіб отримання коагулянта

Спосіб отримання коагулянту, який включає розчинення заліза в водному розчині хлориду алюмінію при температурі 80-900С з подальшим окисненням розчину, який відрізняється тим, що розчинення здійснюють в розчині хлориду алюмінію концентрацією 5-40% (мас) протягом 0,5-3 годин, а потім окиснюють залізо (ІІ) до заліза (III) хром (VІ)-вмісним реагентом при температурі 20800С протягом 1-3 годин до досягнення окисновідновного потенціалу 0,69 В. (19) (21) 99116097 (22) 05.11.1999 (24) 16.04.2001 (33) UA (46) 16.04.2001, Бюл. № 3, 2001 р. (72) Запольський Анатолій Кирилович, Салюк Анатолій Іванович, Запольський Валерій Анатолієвич (73) Український державний університет харчових технологій 36151 зволяє зменшити витрати первинної мінеральної сировини та сприяє охороні оточуючого природного середовища. Згідно з даним способом, розчин хлориду алюмінію, нагрітий до 900С, циркулює через реактор, заповнений залізною стружкою. Взаємодія залізної стружки з розчином хлориду алюмінію відбувається за реакцією: стехіометричної його витрати за реакцією (2). Окислювально-відновлювальний потенціал на початку реакції складає Е = 0,93 В. Перемішування суміші розчинів здійснюють протягом 2 годин. При досягненні значення окислювально-відновлювального потенціалу Ев = 0,69 В продукт готовий до цільового використання як змішаний рідкий коагулянт. Для обгрунтування даного режиму отримання коагулянту проведено низку дослідів (табл.1, 2) в умовах, практично ідентичних вищеописаним технології і прикладу конкретного виконання. Застосування розбавленого водного розчину хлориду алюмінію концентрацією менше 5% недоцільно, тому що при цьому отримують продукт з низьким вмістом Аl2Оз. При концентрації розчину більше 40% АlCl3 суттєво зменшується швидкість реакції, що призводить до значного збільшення тривалості процесу розчинення залізної стружки. Підвищення температури розчинення залізної стружки вище 980С сприяє частковому гідролізу основного хлориду алюмінію, а вихід за нижню межу (800С) - збільшенню тривалості процесу розчинення. Підвищення температури окислювально-відновлювального процесу вище 900С спричиняє більші теплові витрати, а ви хід за нижню межу (200С) - різке збільшення тривалості процесу. Випробовування отриманого коагулянту за цільовим призначенням здійснювали методом пробної коагуляції, згідно рекомендованих стандартних методик (див.: Руководство по химическому и технологическому анализу воды. - М.: С тройиздат, Водгео, Госстрой УССР, 1973). Результати досліджень отриманого змішаного коагулянту наведені в табл. 3. Порівняльну оцінку змішаного коагулянту проводили з сульфатом алюмінію, який застосовують нині на станціях водопідготовки. Робочі концентрації коагулянтів були 1г/л Ме203 . Змішаний основний алюмо-залізо-хромовий коагулянт, виготовлений згідно прикладу конкретного виконання, мав наступний склад (в перерахунку на Ме203 ): Аl2О 3 - 28,5 г/л; Fе203 - 43,9 г/л; Сr203 41,2 г/л. Початкова вода мала такі показники: мутність – 100 мг/л; температура - 210С; рН - 7,9. Запропонований спосіб отримання коагулянту має наступні переваги перед прототипом: на стадії розчинення заліза виділяється водень, котрий спалюється і використовується для підігрівання розчину хлориду алюмінію. Запропонована технологія дозволяє знешкодити промислові відходи хлориду алюмінію, заліза, хрому(VІ) і економічним методом отримати висококонцентрований ефективний коагулянт. 2Аl3+ + nFе + 2nН2О ® 2 Аl(OН)n3-n + nFе2++ nН2, (1) Молярне відношення Аl/Fе в початковій загрузці складає 0,8. Отриманий розчин, який є сумішшю основних хлоридів алюмінію і хлориду заліза (ІІ), подають на окислення іонів заліза (II) до заліза (III) шля хом подачі до отриманої суміші сполук хрому (VI). При цьому одночасно відбувається відновлення хрому (VI) до хрому(ІІІ). В результаті окислювально-відновлювального процесу, що відбувається за реакцією Сr2072++ 6Fе + 14Н+ = 2Сr3+ + 6Fе3+ + 7Н2О, (2) відбувається окислення заліза (II) до заліза (III) і повне відновлення хрому (VI) до хрому (ІII). Технологія отримання коагулянту, згідно запропонованого способу, полягає в наступному. Стружку сталі марок Ст.3, Ст.45 або іншого залізовмісного матеріалу завантажують в реактор, через який циркулює підігрітий до 80–900С розчин хлориду амонію концентрацією 5-40% (мас). Після витримки протягом 0,5-3 години розчин зливають, фільтрують і подають в реактор з мішалкою для здійснення окислювально-відновлювального процесу за реакцією (2). Окислення заліза (II) відбувається протягом 1-3 години до зменшення окислювально-відновлювального потенціалу системи 0,69 В. В результаті отримують коагулянт, придатний для вживання. Приклад конкретного виконання. Для здійснення процесу отримання коагулянту використовують розчин хлориду алюмінію - відхід хлорорганічних виробництв (наприклад ВО "Карболіт" і залізну стружку - відходи машинобудівних заводів (Ст.45). Водний розчин АlСl3 концентрацією 10% (мас) в кількості 50 мл попередньо нагрівають до 900С. Стружку поміщають в циліндричний реактор, куди подають нагрітий розчин хлориду алюмінію. Тривалість розчинення 0,42 год. Потім розчин фільтрують і подають в реактор з мішалкою, який частково заповнений відпрацьованим електролітом ванн хромування з концентрацією хрому (VI) 1,7 моль/л. Дозування розчинів повинне забезпечувати 1-5%-ний надлишок заліза (ІІ) від 2 36151 Таблиця 1 Вплив параметрів процесу на ступінь розчинення заліза (%)згідно реакції (1) № Тривалість процесу, хв 1 3 2 5 3 10 4 15 5 20 6 24 7 27 8 30 9 35 10 40 11 60 12 75 13 90 14 120 15 150 16 180 Температура, 0С 85 Концентрація розчину , %(мас) 80 5 10 15 20 30 45 65 76 88 95 100 28 45 54 61 70 72 76 26 36 26 30 50 57 65 26 45 65 80 30 41 52 64 70 95 80 88 100 55 74 83 93 97 100 85 91 93 100 30 40 5 10 15 20 48 69 86 100 34 63 72 80 33 46 37 92 96 100 78 83 89 93 73 96 95 100 40 64 80 84 89 91 97 30 30 49 70 85 95 99 100 40 32 45 55 67 76 84 93 97 90 5 10 15 20 30 40 51 66 100 28 39 82 93 96 100 25 40 70 86 92 96 98 100 24 46 66 81 88 30 47 80 90 92 20 32 41 50 59 94 70 100 95 88 99 100 100 98 97 100 97 100 100 Таблиця 2 Залежність ступеня відновлення Cr(VI) від параметрів технологічного процесу № 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Початкова концентр АlCl3. мас.% 5 10 20 30 40 Температура, 0С Тривалість процесу, год 20 Ев, В 0,5 0,75 1,0 0,5 1,0 1,5 1,0 1,5 2,0 1,5 2,0 2,5 2,0 2,5 3,0 0,718 0,7 0,69 0,724 0,795 0,69 0,71 0,701 0,69 0,713 0,704 0,69 0,72 0,701 0,69 60 Залишк. Cr(VI), мг/мл 1,0 0,5 н.в. 1.0 0,7 0,1 1 0,6 н.в. 1 0,7 0,1 1 0,6 н.в. Примітка: н.в. - не встановлено. 3 80 0,71 0,699 0,69 0,696 0,66 Залишк. Cr(VI), мг/мл 0,8 0,5 н.в. 0,5 н.в. 0,7 0,69 0,68 0,687 0,68 Залишк. Cr(VI), мг/мл 0,6 н.в. н.в. 0,1 н.в. 0,703 0,687 0,7 н.в. 0,697 0,675 0,3 н.в. 0,7 0,692 0,7 0,2 0,697 0,688 0,6 0,1 0,709 0,693 0,9 0,1 0,699 0,68 0,5 н.в. Ев, В Ев, В 36151 Таблиця 3 Дані лабораторних досліджень змішаного основного алюмо-залізо-хромового хлорида № 1 2 3 4 5 6 7* Доза Ме203 , мг/л 10 15 20 25 30 35 25 Мутність, % 80 92 100 100 100 98 95 Залишковий вміст Рн 7,68 7,66 7,49 7,43 7,45 7,28 7,54 6+ Cr , мг/л Cr3+, мг/л Fe3+, мг/л Al3+, мг/л 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,012 0,012 0,01 0,008 0,06 0,04 0,08 0,00 0,014 0,014 0,27 0,18 0,09 0,08 0,10 0,12 0,18 *0птимальна доза коагулянта сульфату алюмінію в перерахунку на Аl203 (взято для порівняння) __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4