Спосіб фотохімічного структурування колагенових композицій у твердій фазі

Номер патенту: 28647

Опубліковано: 25.12.2007

Автор: Верещака Володимир Валентинович

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб фотохімічного структурування колагенових композицій у твердій фазі шляхом проведення фотополімеризації у твердій фазі, який відрізняється тим, що проведення фотополімеризації здійснюють монохроматичним світлом.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що опромінення проходить через інтерференційний світлофільтр.

3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що монохроматичне опромінення направляють через мікрооб'єктив, діафрагму фокуса мікрооб'єктива, діафрагму коригуючої лінзи, коригуючу лінзу на основу з колагеновою композицією.

Текст

1. Спосіб фотохімічного структурування колагенових композицій у твердій фазі шляхом проведення фотополімеризації у твердій фазі, 3 28647 4 1100-1700см-1) з'являються смуги, характерні для акриламіду: позаплощинне коливання зв'язку СН= СН2 (820см-1), позаплощинне деформаційне коливання зв'язку =СН-С (990см-1) тощо. При зніманні ІЧ-спектрів колагенової композиції, обробленої в акриламідному розчині відносно чистої колагенової композиції ще більш наявно виявляється факт проникнення акриламіду в колагенову композицію (див. Фіг.2, б (відносно чистої колагенової композиції). Аналіз спектра показує, що в ділянці 820см-1 проявляється позаплощинне деформаційне коливання метиленових груп; подвійних зв'язків у вигляді розщепленої смуги при 965-990см-1, а валентне коливання зв'язку =СН-С проявляється при 1065см-1, ці смуги характерні для акриламіду. Вивчення ІЧ-спектрів дозволило дослідити також процес поглинання колагеновими композиціями метиленбісакриламіду при обробці перших розчином активного мономера (масова частка 1%) протягом 20хв при 40°С. Аналіз ІЧспектра (див. Фіг.3, а (відносно повітря) вказує на те, що даний спектр є суперпозицією спектрів колагенової композиції та метиленбісакриламіду. На фоні широких смуг колагенової композиції з'являються характеристичні смуги метиленбісакриламіду: позаплощинні деформаційні коливання зв'язків =СН2 (825см-1) та =СН (970-1000см-1). Однак найбільш чітко смуги активного мономера (структурувального агента) проявляються в ІЧ-спектрах таких систем, які зняті відносно колагенової композиції (див. Фіг.3, б (відносно колагенової композиції): смуги в ділянці 825, 970-1000см-1 проявляються виразніше, а також виявляються коливання зв'язку =СН-С при 1080см-1. Проведені ІЧ-спектроскопічні дослідження показали, що в процесі Таблиця обробки колагенової композиції у розчинах активних Віднесення частот смуг поглинання в ІЧ-спектрахмономерів спостерігається проникнення останніх у амідів акрилової кислоти (таблетки з КВr) колагенову композицію. Що стосується механізмів введення амідів у колагенову композицію, то їх слід розглядати, виходячи -1з її властивостей. Тип коливань і відповідний структурний Хвильове число, см Проведені ІЧ-спектроскопічні дослідження елемент Акриламід Метиленбісакриламід показали, що у результаті введення в колагенову 520 485 t-NH2 композицію структувальних агентів у останніх не 625-715 610-705 ώ N-H спостерігається зміщення характеристичних смуг і 820 das=CH2 розширення ліній. Це вказує825 на відсутність 965-990 970-1000 das=CH утворення зв'язків між амідами та колагеновою 1065 1080 ns=CH-C композицією [4]. Імовірно, процес поглинання пов'язаний з тим, що при обробці в розчинах 1425 1420 ns C-N амідів при 40°С колагенова композиція у 1600 1615 das N-H (амід II) поверхневому шарі утворює "бахрому" [5], тобто 1670 1670 ns C=O (амід І) частина макроланцюгів колагену утворює рухому 3200 3080 ns N-H нещільну структуру, яка складається з хаотично 3370 3360 nas N-H орієнтованих спіралей. Молекули амідів скляному фільтрі, а фільтрат розводять бідистильованою водою до об'єму 6,0 літрів. Залишки оцтової кислоти видаляють за допомогою роторного випарювача протягом 48 год. Висушування проводять у чашках Петрі при 37°С до постійної маси. Колагенову композицію готують на основі розчину колагену (масова частка 14%) з можливим додаванням структуруючого агенту. Використання інтерференційного фільтру дозволяє отримати монохроматичне світло певної довжини хвилі. Мікрооб'єктив, діафрагма фокуса мікрооб'єктива, діафрагма коригуючої лінзи, коригуюча лінза дає можливість проводити опромінення не в фокусі об'єктива, а по всій поверхні основи з колагеновою композицією. Заявлений спосіб здійснюється наступним чином. Для генерації монохроматичного світла використовувалось устаткування (фігура 1), в якому джерелом був гелій-неоновий лазер (1) з l=633нм і потужністю 10-3Вт. Спектральний склад вихідного опромінення звужувався інтерференційним фільтром (2). Монохроматичне світло проходило через мікрооб'єктив (3) і діафрагму (4), яка розташована у фокусі мікрооб'єктива. Потужність вихідного лазера контролювали вимірювачем потужності та енергії лазерного опромінення (ИМО-2 (н)) (8). Пучок обмежувався діафрагмою (5) і коректувався лінзою (6), після чого направлявся перпендикулярно до основи з колагеновою композицією (7). Приклад. Для вивчення процесів фотополімеризації окремо знімалися ІЧ-спектри активних мономерів, співвідношення частот яких наведено в таблиці. Перша стадія хімічної обробки колагенових композицій складалася з їх витримки в розчинах структурувальних агентів для проникнення мономерів у товщу колагенової композиції. Колагенову композицію витримували протягом 30хв при 40°С в 10%-му водному розчині акриламіду. В ІЧ-спектрах такої системи (див. Фіг.2, а (відносно повітря) поряд зі смугами поглинання колагенової композиції (500-800см-1, проникають в "бахрому" завдяки невеликій молекулярній масі. Після введення в колагенову композицію структурувального агента проведена сенсибілізація цього матеріалу розчином метиленового блакитного (масова частка 0,03%) при 20°С протягом 40с. Введення сенсибілізатора дозволило виконати фотополімеризаційну реакцію [6], оскільки максимум поглинання метиленового блакитного [7] збігається з довжиною хвилі 5 опромінення гелій-неонового лазера. Однак через малі кількості введеного в колагенову композицію сенсибілізатора в ІЧ-спектрі помітних змін не виявлено. Електронні спектри пропускання сенсибілізованої колагенової композиції з метиленовим блакитним і десенсибілізованої колагенової композиції в розчині (NH4)2S2O8 представлені на Фіг.4а і 4б відповідно. Аналіз електронного спектра пропускання сенсибілізованої колагенової композиції показує, що в ділянці 633нм поглинання сягає 74%, що зумовлено адсорбцією барвника-сенсибілізатора. Кінцевою стадією утворення комплексної колагенової композиції є її обробка в розчині триетаноламіну (масова частка 3%) при 20°С протягом 60с, який відіграє роль відновлювального агента [8]. З метою отримання надійних результатів у дослідженні деструктивних змін у колагенових композиціях при лазерному опроміненні монохроматичним світлом готували зразки точно заданої товщини, ідентичного хімічного складу, однаковим часом інкубації. Для визначення змін, які виникли при обробці колагенової композиції розчином триетаноламіну спочатку досліджували ІЧ-спектри самої колагенової композиції, обробленої триетаноламіном. ІЧ-спектри колагенової композиції, обробленої розчинами акриламіду, метиленового блакитного та триетаноламіну до опромінення монохроматичним світлом (——) та після опромінення (------) представлені на фігурі 5. Після обробки колагенової композиції розчином триетаноламіну в ІЧ-спектрах спостерігаються наступні зміни: змішується смуга вінільної групи в молекулі поглинутого акриламіду, розщеплення смуги при 965-990см-1 (позаплощинне деформаційне коливання групи =СН) зміщується у високочастотну ділянку до 1000см-1, зливаючись зі смугами поглинання колагенової композиції. Смуга при 820см-1 (позаплощинне деформаційне коливання групи =СН2) змістилася на 50см-1. У ІЧспектрі колагенової композиції після лазерного опромінення спостерігається виражене зменшення інтенсивності смуги при 870см-1. ІЧ-спектри колагенової композиції, обробленої розчинами метиленбісакриламіду, метиленового блакитного та триетаноламіну до опромінення (— —) та після опромінення монохроматичним світлом (------) представлені на Фіг.6. Зміщуються смуги позаплощинних деформаційних коливань групи =СН2 (з 825 до 875см-1), коливання групи СН перекриваються зі смугами колагенової = композиції в ділянці 1000см-1 (раніше з'являлись у вигляді розщеплення смуг 970-1000см-1). Після проведення лазерного опромінення матриці в її ІЧспектрі спостерігається суттєве зниження інтенсивності смуги у ділянці 875см-1. Перекривання смуг, які відповідають наявності відповідних подвійних зв'язків у молекулах амідів очевидно зумовлене впливом введеного в систему триетаноламіну, який за рахунок трьох спиртових груп може утворювати декілька водневих зв'язків у колагеновій композиції. Зниження інтенсивності 28647 6 смуг поглинання, які відповідають подвійний зв'язкам у молекулах амідів, після лазерного опромінення монохроматичним світлом на колагенову композицію безперечно вказують на факт розкриття подвійних зв'язків (Фіг.7). Світлочутливість шкіри забезпечується реакцією фотополімеризації колагенової композиції. Переважно ці реакції проходять з участю вільних радикалів, які утворюються у прямому та фотосенсебілізованому фотозбудженні вихідних речовин. У результаті лазерного впливу монохроматичним світлом на плівки виникає розкриття подвійних зв'язків вінільних груп у молекулах амідів. Джерела інформації 1. Медицинская косметика: Руководство: Пер. с болг./ Под ред. П. Михайлова. - М.: Медицина, 1984, 208 с, ил. 2. Лабораторный практикум по химии и технологии кожи и меха: Учеб. пособие для студентов вузов, обуч. по спец. "Технология кожи и меха". - Изд. 2-е, перераб. и доп./ Головтеева А.А., Куциди Д.А., Санкин Л.Б. - М., Легкая и пищевая промышленность, 1982. - 312 с, ил. 3. Микроскопическая техника: Руководство/Под ред. Д.С. Саркисова и Ю.Л. Перова. - М.: Медицина, 1996. - 544 с. 4. Сильверстейн Р., Басслер Г., Моррил Т. Спектрометрическая идентификация органических соединений. - М.: Мир, 1977. - 592 с. 5. Brown H.R. Flory-Huggins-Rehner theory and the swelling of semicrystalline polymers by organic fluids // Polym. Sci.: Polym. Phys. Ed. - 1978. - V. 16, №10. - P. 1887-1889. 6. Колфилд Г. Оптическая голография. - М.: Мир, 1982. - Т.1. - 376 с. 7. Бишоп Э. Индикаторы. - М.: Мир, 1976, Т.2. 446 с. 8. Теренин А.Н. Фотоника молекул красителей и родственных органических соединений. - Л.: Наука, 1967. - 616 с. 7 28647 8

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Method for photochemical structuring of collagenous compositions in solid phase

Автори англійською

Vereschaka Volodymyr Valentynovych

Назва патенту російською

Способ фотохимической структуризации коллагеновых композиций в твердой фазе

Автори російською

Верещака Владимир Валентинович

МПК / Мітки

МПК: A61P 17/00

Мітки: твердий, спосіб, структурування, композицій, колагенових, фотохімічного, фазі

Код посилання

<a href="http://uapatents.com/4-28647-sposib-fotokhimichnogo-strukturuvannya-kolagenovikh-kompozicijj-u-tverdijj-fazi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб фотохімічного структурування колагенових композицій у твердій фазі</a>

Подібні патенти