Спосіб екстракційно-фотометричного визначення пікринової кислоти

Спосіб екстракційно-фотометричного визначення пікринової кислоти, який включає в себе 3 64531 4 Завданням винаходу є збільшення чутливості 2,5-9,5рН. та селективності методики екстракційноЗа таких умов молярний коефіцієнт поглинанфотометричного визначення пікринової кислоти, ня екстрактів іонного асоціату становить 11,3·104 спрощення методики та покращення інших метро(при 565нм), а визначенню не заважають великі логічних характеристик. кількості фенолів, їх моно- та динітропохідних. Поставлене завдання досягається таким чиЗабарвлення екстрактів іонного асоціату стійке ном, що згідно способу екстракційнощонайменше годину. Закон Бера справджується в фотометричного визначення пікринової кислоти, межах 0,1-4,2мкг/мл. Межа визначення, розрахоякий включає в себе утворення іонного асоціату вана за 3S-критерієм (n=10; Р=0,95), становить пікринової кислоти з органічною основою, екстрак0,07мкг/мл. Крім того, за таких умов практично не цію його органічним розчинником і наступне фотоспостерігається сигналу фону, що дуже рідко спометрування екстрактів, який відрізняється тим, що стерігається для систем з участю основних барвв якості органічної основи використовують полімеників. тиновий барвник астразоновий фіалковий 3R, а в Нижче приведено експериментальні дані якості органічного розчинника - бутилацетат; пе(табл.1-4), що доказують суттєвість рН водного реведення в іонний асоціат проводять при конценрозчину, концентрацій барвника, пікринової кислотрації барвника астразонового фіалкового 3R ти та часу екстракції. 0,00006-0,00016моль/л, кислотності середовища Таблиця 1 Вплив кислотності середовища на оптичну густину екстрактів іонного асоціату РН Α 0 0,48 1 0,70 2 0,75 2,6 0,84 3 0,90 4 0,90 5 0,89 9 0,86 10 0,60 11 0,25 Таблиця 2 2 Вплив концентрації барвника АФ 3R на оптичну густину екстрактів іонного асоціату С(АФ 3R), 10-5М Α 1,0 0,21 1,7 0,37 2 0,45 2,8 0,54 3,6 0,67 4 0,65 4,8 0,64 5,6 0,65 8 0,66 Таблиця 3 Залежність оптичної густини екстрактів від концентрації пікринової кислоти СПК 10-5 Α 0 0,02 0,5 0,19 1,0 0,35 1,4 0,490 2,0 0,70 Таблиця 4 Вплив часу екстракції на оптичну густину екстрактів іонного асоціату Час екстракції, с Α 5 0,60 10 0,64 15 0,64 Для експериментальної перевірки запропонованого способу проведено визначення пікринової кислоти в модельних сумішах. Аналізуємий розчин вносять в градуйовані пробірки з притертими пробками, добавляють 1,5мл 2·10-4моль/л розчину ББЧ, 1мл аміачноацетатного буферного розчину з рН 3 і доводять об'єм дистильованою водою до 5мл. Вміст пробірок перемішують, а тоді добавляють 5мл бутилацетату і екстрагують на протязі 40 секунд. Після розділення фаз екстракт відділяють, центрифугують і вимірюють оптичну густину на фотоколориметрі КФК-2МП при еф.=540нм в кюветі з І=0,5см відносно дистильованої води. Вміст пікринової кислоти визначають за калібрувальним графіком, побудованим аналогічно. Закон Бера справджується в інтервалі зміни концентрації ПК 0,14,2мкг/мл. Межа визначення, розрахована за 38 30 0,65 40 0,66 50 0,66 60 0,64 120 0,64 критерієм (n=10; Р=0,95), становить 0,07мкг/мл. Відносне стандартне відхилення (Sr) при визначенні 1-21мкг ПК складає 0,016-0,042 (n=5, Р=0,95). Таким чином, використання запропонованого способу екстракційно-фотометричного визначення пікринової кислоти забезпечує високу чутливість і селективність аналізу. Спосіб є простим, не потребує використання токсичних екстрагентів. Суттєвою перевагою способу є можливість проводити визначення в присутності інших нітрофенолів, а також практично повна відсутність сигналу фону. Спосіб може бути використаний у заводських, науково-дослідних, хіміко-аналітичних лабораторіях. Джерела інформації: 1. Лурье Ю.Ю., Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод. - М.: Химия, 5 64531 6 1974. - С.283-284. химической технологии. - Горький. - 1967. - вып.1. 2. Петрухин О.М. Практикум по физикоС.105-108. химическим методам анализа. - М.: Химия, 1987. 4. Коренман И.М., Шеянова Ф.Р., Масленникова 248с. С.Н., Калугин А.А Определение микроколичеств 3. Коренман И.М., Шеянова Ф.Р., Масленникова пикриновой и 3,5-динитросалициловой кислот // С.Н. Основные красители, как реактивы на некоТруды по химии и химической технологии. - Горьторые органические кислоты // Труды по химии и кий. - 1967. - вып.1. -С.175-179. - прототип. Комп’ютерна верстка О. Гапоненко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601