Спосіб підвищення селективності визначення індометацину потенціометричним методом

Номер патенту: 54443

Опубліковано: 10.11.2010

Автори: Кормош Жолт Олександрович, Гунька Ірина Петрівна

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Спосіб підвищення селективності визначення індометацину потенціометричним методом, що включає використання потенціометричного сенсора на основі полівінілхлориду, який відрізняється тим, що як електродоактивну речовину використовують іонний асоціат індометацину із основним барвником брильянтовим зеленим.

Текст

Спосіб підвищення селективності визначення індометацину потенціометричним методом, що включає використання потенціометричного сенсора на основі полівінілхлориду, який відрізняється тим, що як електродоактивну речовину використовують іонний асоціат індометацину із основним барвником брильянтовим зеленим. (19) (21) u201005210 (22) 29.04.2010 (24) 10.11.2010 (46) 10.11.2010, Бюл.№ 21, 2010 р. (72) КОРМОШ ЖОЛТ ОЛЕКСАНДРОВИЧ, ГУНЬКА ІРИНА ПЕТРІВНА (73) ВОЛИНСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМЕНІ ЛЕСІ УКРАЇНКИ 3 54443 іонний асоціат індометацину та основного барвника брильянтового зеленого. Іонний асоціат із брильянтовим зеленим синтезовано за достатньо простою методикою. Спо-2 чатку приготували 10 моль/л розчину цього основного барвника й індометацину. По краплях при постійному перемішуванні до розчину брильянтового зеленого додали розчин індометацину і залишили при кімнатній температурі на 2 год. для відстоювання. Осад, що випав, профільтрували та декілька разів промили холодною дистильованою водою для відмивання іонного асоціату від залишків основного барвника, після чого сушили при кімнатній температурі на повітрі протягом 48год. Пластифіковані полівінілхлоридні мембрани готували наступним чином: зважували 0,1г полівінілхлориду, відповідну кількість виділеного іонного асоціату (щоб його концентрація в мембрані складала 5-25% від загальної маси мембрани), а потім суміш ретельно перемішували для гомогенізації. Ступінь гомогенізації мембран оцінювали за допомогою мікрофотографій, отриманих на металографічному мікроскопі "LEICAVMHTAUTO". Після цього вводили 0,1мл пластифікатора дибутилфталату, 0,5мл розчинника пластифікатора циклогексанону. Отриманий розчин переносили у скляну круглу форму діаметром 1,7см, яку попередньо відшліфували, і приклеювали до скляної підложки та сушили на повітрі протягом 1-2 доби. Для виготовлення електрода для визначення індометацину, після випаровування розчинника з одержаних плівок різцем для гумових корків вирізали диски діаметром 0,5-1,0см і приклеювали їх до торця полівінілхлоридної трубки 10% розчином полівінілхлориду у циклогексаноні. Трубку заповнювали відповідним концентрованим стандартним розчином індометацину (10-2моль/л) та занурювали в нього мідну дротину. Після цього електрод використовували для дослідження. Для регулювання та підтримання іонної сили розчину використовували 1н КСl марки "о.с.ч.", розчин якого готували розчиненням його точної наважки у дистильованій воді. Потенціометричне вимірювання проводили на іономірі И-160М (похибка вимірювання ±0,1мВ); як електрод порівняння використовували хлорсрібний електрод ЭВЛ-1МЗ при кімнатній температурі 25±1°С. Під час вимірювання користувалися класичною схемою будови електрохімічного кола: Ag,AgCl|KCl(нас) / досл. роз. // мембрана // внутр.роз / (1·102) / Сu дротина Запропонований новий сенсор на основі іонного асоціату з брильянтовим зеленим можна використовувати для визначення індометацину у фармацевтичних препаратах. 4 Лінійність електродної функції спостерігається в межах 5·10-5-5·10-1моль/л індометацину, крутизна електродної функції становить 57±2мВ/рС, межа виявлення індометацину - 5·10-5моль/л. Час відгуку сенсора на зміну концентрації індометацину складає 2-3с. Час життя електрода 4-4,5 місяці від дня його виготовлення. Значення електродного потенціалу індометацин-чутливого сенсора залежно від зміни концентрації індометацину, а також від зміни кислотності середовища подано у таблицях 1 та 2 відповідно, що додаються. У таблиці 3 подано порівняльну характеристику хіміко-аналітичних властивостей ICE на основі іонного асоціату біс(трифенілфосоранілідин)амоній - індометацину з запропонованим нами мембранним електродом на основі іонного асоціату брильянтового зеленого та індометацину для визначення індометацину. Запропонований нами електрохімічний сенсор на основі іонного асоціату брильянтового зеленого та індометацину для визначення індометацину має суттєві переваги над іон-селективним сенсором на основі іонного асоціату біс(трифенілфосоранілідин)амоній - індометацину. У нього: ширший діапазон визначуваного вмісту індометацину, швидший час встановлення потенціалу, довший час життя сенсора. Проте основною перевагою є те, що розроблений нами сенсор проявляє кращу селективність щодо сторонніх іонів та речовин (табл.4). Приклад визначення індометацину у фармапрепаратах (таблетках, краплях для очей). Таблетки. Таблетку розтирають до порошкоподібного стану, зважують, розчиняють у ~25мл дистильованої води і відділяють від твердих нерозчинних частинок фільтруванням. Розчин і промивні води збирають у колбу на 50мл, вносять 5мл буферного розчину рН 8, 5мл 1,0н КСІ і об'єм розчину доводять до риски дистильованою водою. Аналізують 5 паралельних проб. Розчини крапель для очей. До 40мл 0,1% розчину очних крапель, що містять індометацин вносять 5мл буферного розчину рН 8 та 5мл 1,0н КСІ. Хід аналізу. У розчин, який аналізують на вміст індометацину, занурюють мембранний електрод та хлорерібний електрод порівняння. Вимірюють потенціал індикаторного мембранного електрода. Вміст індометацину знаходять за методом калібрувального графіка, побудованого за аналогічних умов. Заявлений спосіб підвищення селективності визначення індометацину потенціометричним методом забезпечує високу вибірковість визначення індометацину. Таблиця 1 Залежність потенціалу електрода від концентрації індометацину (5% іонного асоціату, пластифікатор - дибутилфталат) рСіндометацину Е, мВ 7 249 6 249 5 248 4 221 3 164 2 107 1 50 5 54443 6 Таблиця 2 Вплив рН розчину на відгук індометацин-чутливого електрода (рСіндометацину=3,0) рН Е,мВ 3,2 149 4,4 140 5,2 129 6,0 117 6,9 107 7,8 106 9,0 106 9,8 106 10,9 106 11,1 106 Таблиця 3 Порівняння основних електрохімічних характеристик іоноселективних електродів рН Склад мембрани Відомий сенсор (4,6% іонного асоціату біс(трифенілфосоранілідин)амоній-індометацину, 67,1% о-ДНОЕ, 28,3% полівінілхлориду) [2] Запропонований сенсор (0,01г іонного асоціату брильянтового зеленого та індометацину, 0,1г полівінілхлориду, 0,2мл дибутилфталату) Крутизна, мВ/рС Лінійність, моль/л моль/л 7,0 88±1,5 5·10-5-5·10-3 2,0·10-5 7-11 57±2 5·10-5-5·10-1 5,0·10-5 Таблиця 4 Порівняльна характеристика логарифму коефіцієнтів потенціометричної селективності ICE для визначення індометацину Іон, що заважає СІВrIІО4NO3SO42РО43SCNсаліцилат аспірин бензоат СlO4Са2+ Mg2+ Na+ К+ тартрат гліцин гістидин Коефіцієнти логарифмічної селективності індометацин-чутливих електродів Сенсор на основі іонного асоціату біс(трифенілЗапропонований сенсор фосоранілідин)амонійта індометацину [2] 4,0 2,25 3,8 2,2 +0,7 4,0 -2,0 4,6 4,2 1,1 0 2,1 -0,75 2,0 3,6 2,0 4,9 4,8 4,8 4,2 4,2

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Method for increase of selectivity of determination of indometacin with potentiometric method

Автори англійською

Kormosh Zholt Oleksandrovych, Hunka Iryna Petrivna

Назва патенту російською

Способ повышения селективности определения индометацина потенциометрическим методом

Автори російською

Кормош Жолт Александрович, Гунька Ирина Петровна

МПК / Мітки

МПК: G01N 33/15

Мітки: селективності, потенціометричним, методом, індометацину, спосіб, підвищення, визначення

Код посилання

<a href="http://uapatents.com/3-54443-sposib-pidvishhennya-selektivnosti-viznachennya-indometacinu-potenciometrichnim-metodom.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб підвищення селективності визначення індометацину потенціометричним методом</a>

Подібні патенти