Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Способ непрерывного получения хлорсульфонилизоцианата взаимодействием хлористого циана и триоксида серы в мольном соотношении 1:1 при температуре 120-130°С с отгонкой паровой фазы, которую подвергают перегонке с выделением целевого продукта и получением кубового остатка, отличающийся тем, что одновременно с отгонкой паровой фазы проводят отбор кубового остатка, который подвергают нагреванию при температуре 145-155°С с получением дополнительно сырого целевого продукта, который направляют на перегонку, осуществляемую при флегмовом числе от 1,5 до 4,0 и давлении 110-115 кПа.

2. Установку для получения хлорсульфонилизоцианата, содержащая реактор, дистилляционные колонны, емкости, теплообменники, систему трубопроводов и расходомеры, отличающийся тем, что она снабжена реактором для пиролиза кубовых остатков с перемешивающим устройством и подогревателем, вход которого соединен с выходом реактора для получения сырого хлорсульфонилизоцианата, а выход - со средней частью колонны окончательной очистки.

3. Установка по п.2, отличающаяся тем, что колонна окончательной очистки в средней части снабжена устройством для отбора целевого продукта, расположенным ниже уровня ввода питания.

4. Установка по пп.2 или 3, отличающаяся тем, что куб колонны окончательной очистки соединен с реактором для пиролиза кубовых остатков.

Текст

Изобретение относится к органической химии, в частности, к способу и установке для получения хлорсульфонилизоцианата. Известны способ и установка для получения хлорсульфонилизоцианата, заключающийся во взаимодействии хлористого циана и триоксида серы в мольном соотношении 1:1 при температуре от 100 до 200°С [1]. Известны также способ и установка для осуществления непрерывного процесса получения хлорсульфонилизоцианата [2]. Сущность этого способа заключается в том, что азотсодержащие хлорированные сернистые соединения (хлорсульфонилизоцианат) получают реакцией хлористого циана (CICN) и. триоксида серы (SO3) в мольном соотношении 1:1 при температуре 120-130°С. Реакцию проводят в газовой фазе в среде хлорсульфонилизоцианата. Установка для производства хлорсульфонилизоцианата содержит емкости для хлористого циана и триоксида серы, реактор для получения сырого хлорсульфонилизоцианата, колонну для грубой очистки хлорсульфонилизоцианата, колонну окончательной очистки, холодильник, конденсатор, теплообменники, трубопроводы, расходомеры. В реактор задают определенное количество хлорсульфонилизоцианата. Хлористый циан и серный ангидрид подают в реактор в газообразном состоянии. Образовавшийся в результате реакции хлорсульфонилизоцианат из колонны грубой очистки, насаженный на реактор, после конденсации в холодильнике по трубопроводу подают в колонну окончательной очистки. Колонна окончательной очистки хлорсульфонилизоцианата, разделитель чистого хлорсульфонилизоцианата и конденсатор насажены на дистилляционный куб. Конденсатор соединен газовым трубопроводом с реактором для получения сырого хлорсульфонилизоцианата с целью возврата непрореагировавших газообразных продуктов. Реактор имеет манжетку с обогревателем. Разделитель чистого хлорсульфонилизоцианата соединен с продуктовым трубопроводом, из которого выводится чистый хлорсульфонилизоцианат. Причиной, препятствующей обеспечение высокого выхода и качества продукта является то, что в описанных способе и установке при взаимодействии хлористого циана с триоксидом серы наряду с основным продуктом (хлорсульфонилизоцианатом) образуются побочные продукты реакции - пиросульфохлорид и 2,6дихлор- 1,4,3,5-оксатиадиазин-4,4-диоксил по реакции Поэтому выход хлорсульфонилизоцианата уменьшается, а в реакторе, накапливаются побочные продукты - пиросульфохлорид (2) и 2,6-дихлор-1,4,3,5-оксатиадиазин-4,4-диоксид (3). Кубовый остаток имеет вид переохлажденной жидкости и составляет 30-40% от взятых в реакцию исходных триоксида серы и хлористого циана. Кроме того, получающийся на этой установке хлорсульфонилизоцианат содержит в качестве примеси до 2% чрезвычайно ядовитого хлористого циана, присутствие которого крайне нежелательно. Задачей изобретения является усовершенствование известных способа и установки для непрерывного получения хлорсульфонилизоцианата. Технический результат, получаемый от реализации предлагаемого изобретения, - повышение выхода и улучшение качества целевого продукта. Достигается технический результат тем, что в известном способе получения хлорсульфонилизоцианата реакцией хлористого циана и триоксида серы в мольном соотношении 1:1 при температуре 120-130°С с отгонкой паровой фазы и последующей перегонкой ее с выделением целевого продукта, согласно изобретению одновременно с отгонкой паровой фазы проводят отбор кубового остатка, который подвергают нагреванию. Преимущественно кубовый остаток нагревают при температуре 145-155°С. а паровую фазу дистиллируют при флегмовом числе от 1,5 до 4,0 и давлении 105-115 кПа. При термической обработке кубового остатка в нем образуется целевой продукт в результате следующих превышений: 2,6-дихлор-1,4,3,5-оксатиадиазин-4,4-диоксид под действием высокой температуры разлагается на целевой продукт - хлорсульфонилизоцианат и хлористый циан Образовавшийся при этом хлористый циан реагирует с пиросульфохлоридом с образованием 2-х молей целевого продукта -хлорсульфонилизоцианата по схеме CISO2-O-SO2-NCO + ClCN ® 2CISO2NCO Технический результат достигается также тем, что установка для получения хлорсульфонилизоцианата, содержащая реактор, дистилляционные колонны, емкость, теплообменники (обогреватели), систему трубопроводов и расходомеры, дополнительно снабжена реактором для пиролиза кубовых остатков, оснащена перемешивающим и подогревающим устройствами, при этом реактор для пиролиза кубовых остатков одним трубопроводом соединен с реактором для получения сырого хлорсульфонилизоцианата, а другим - со средней частью колонны окончательной очистки. Колонна окончательной очистки в средней части снабжена устройством для отбора целевого продукта, расположенным ниже уровня ввода питания, Куб колонны окончательной очистки соединен трубопроводом с реактором для пиролиза кубовых остатков. Ввод хлорсульфонилизоцианата в колонну окончательной очистки осуществлен в среднюю часть колонны, что дает возможность улучшить качество целевого продукта, т.е. избавиться от примеси хлористого циана. Заявленные признаки, а именно отбор и дополнительный нагрев кубового остатка согласно способу, а также введение в установку реактора для пиролиза кубовых остатков, его расположение и связь с другими элементами установки обеспечивают достижение технического результата. Установка для получения хлорсульфонилизоцианата, представленная на чертеже, состоит из емкости 1 для хлористого циана, расходомера 2 для хлористого циана, колонны 3 грубой очистки, дефлегматора 4, реактора 5 для получения сырого хлорсульфонилизоцианата, обогревателя 5а, расходомера 6 для триоксида серы, емкости 7 для триоксида серы, реактора 8 для пиролиза кубовых остатков, колонны 9 окончательной очистки, конденсатора 10, трубопроводов 11, 12, 13, куба 14 колонны окончательной очистки, обогревателя 15, трубопроводов 16, 17, устройства 18 для отбора целевого продукта. Способ непрерывного получения хлорсульфонилизоцианата осуществляют на заявляемой установке следующим образом. В реактор 5 помещают 30 л хлорсульфонилизоцианата и нагревают до температуры 120-130°С подачей тепла из обогревателя (выносного теплообменника). Затем в этот реактор через трубопровод и расходомер 2 подают в мольном соотношении 1:1 из емкости 1 хлористый циан со скоростью 5 л/ч (50 кг) и из емкости 7 через расходомер 6 триоксид серы со скоростью 5 л/час (50 кг), в верхней части колонны 3 температуру газообразной фазы поддерживают от 96 до 100°С. Газообразную фазу конденсируют в дефлегматоре 4, из которого жидкость по трубопроводу 11 отводят в среднюю часть колонны окончательной очистки 9. Дистилляционный куб 14 обогревают через обогреватель 15 таким образом, чтобы находящаяся в нем жидкая фаза имела температуру от 110 до 115°С. Температура паровой фазы в месте подачи питания составляет 100-107°С. После конденсации паровой фазы в конденсаторе 10 конденсат отводят в верхнюю часть колонны 9, а хлор-сульфонилизоцианат с плотностью 1,625 г/см3 отбирают из колонны через устройство 18 для отбора целевого продукта. Образовавшийся в реакторе 5 кубовый остаток подают в реактор 8 для пиролиза кубовых остатков, оснащенный перемешивающим и подогревающим устройствами, перемешивают при температуре 145-155°С и образующийся хлорсульфонилизоцианат по трубопроводу 12 также отводят в колонну окончательной очистки, Не вступивший в реакцию хлористый циан возвращают по трубопроводу 13 в реактор 5. Остаток из куба колонны окончательной очистки 14 возвращают по трубопроводу 16 в реактор 8. В предложенном способе выход целевого продукта составляет 95-97% за счет пиролиза кубовых остатков. Отходом производства является только продукт осмоления, образующийся в реакторе для пиролиза кубовых остатков и составляющий 3-5%. Этот продукт удаляется и обезвреживается. Сравнительные со способом-прототипом данные по выходу и качеству целевого продукта приведены в таблице.

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Process and installation for continuous preparation of chlorsulfonylisocyanate

Автори англійською

Yaremenko Vasyl Vasyliovych, Kalyta Kateryna Vasylivna, Artiukhov Volodymyr Hryhorovych, Sierheev Serhei Anatoliiovych, Drohovos Hryhorii Kuzmich, Moskalevska Liudmyla Stanislavivna, Babin Mykola Oleksiiovych, Chichiotkin Viacheslav Ivanovych, Berezina Valentyna Fedorivna

Назва патенту російською

Способ непрерывного получения хлорсульфонилизоцианата и установка для его осуществления

Автори російською

Яременко Василий Васильевич, Калита Екатерина Васильевна, Артюхов Владимир Григорьевич, Сергеев Сергей Анатольевич, Дроговоз Григорий Кузьмич, Москалевская Людмила Станиславовна, Бабин Николай Алексеевич, Чичеткин Вячеслав Иванович, Березина Валентина Федоровна

МПК / Мітки

МПК: C07C 311/65, B01J 19/00, C07C 303/00, B01D 3/14

Мітки: безперервного, здійснення, хлорсульфонілізоціанату, одержання, установка, спосіб

Код посилання

<a href="http://uapatents.com/3-19357-sposib-bezperervnogo-oderzhannya-khlorsulfonilizocianatu-ta-ustanovka-dlya-jjogo-zdijjsnennya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб безперервного одержання хлорсульфонілізоціанату та установка для його здійснення</a>

Подібні патенти