Кольоропроявні композиції, способи їх одержання і реєструючий матеріал, який їх містить

Є ще 12 сторінок.

Дивитися все сторінки або завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Кольоропроявна композиція, яка являє собою реакційну композицію, що містить суміш сполук, представлених формулою (III):

, (III)

в якій R, Y і m мають ті ж самі значення, які вказані нижче, і n являє собою ціле число від 1 до 6, одержану при взаємодії дигідроксидифенілсульфонового похідного, представленого формулою (І):

, (I)

в якій кожний R незалежно являє собою атом галогену, С1-С6-алкільну групу або С2-С6-алкенільну групу, і m являє собою ціле число від 0 до 4, з дигалогенідом, представленим формулою (II):

, (II)

в якій X являє собою атом галогену, Y являє собою або лінійну, розгалужену або циклічну С1-С12-вуглеводневу групу, яка містить простий ефірний зв'язок, або являє собою наступну формулу:

 або ,

в якій R' являє собою метиленову групу або етиленову групу і Т являє собою атом водню або С1-С4-алкільну групу, в якій вміст сполуки з n=1 в реакційній композиції становить 5-80 мас. % з розрахунку на сухий залишок композиції загалом, і в якій 10 мас. % або більше сполуки з n=1 являє собою кристалічний матеріал.

2. Кольоропроявна композиція за п. 1, в якій сполука, представлена формулою (І), являє собою 4,4'-дигідроксидифенілсульфон; дигалогенід, представлений формулою (II), являє собою простий біс-(2-хлоретиловий) ефір; і сполука формули (III) з n=1, яка присутня в кількості 5-80 мас. % з розрахунку на сухий залишок реакційної композиції загалом, являє собою простий 2,2'-біс-[4-(4-гідроксифенілсульфоніл)фенокси]діетиловий ефір.

3. Кольоропроявна композиція, яка являє собою реакційну композицію 4,4'-дигідроксидифенілсульфону і простого біс-(2-хлоретилового) ефіру, в якій вміст простого 2,2'-біс-[4-(4-гідроксифенілсульфоніл)фенокси]діетилового ефіру в реакційній композиції становить 5-80 мас. % з розрахунку на сухий залишок композиції загалом, і в якій на рентгенівській дифрактограмі реакційної композиції присутній пік при 2q=17,4.

4. Кольоропроявна композиція за п. 3, на рентгенівській дифрактограмі якої присутні піки при 2q=13,3, 17,4, 18,4 і 21,0.

5. Кольоропроявна композиція за п. 1 або 2, в якій вміст дигідроксидифенілсульфонового похідного, представленого формулою (І), в сухому залишку реакційної композиції становить 2 мас. % або менше.

6. Кольоропроявна композиція за п. 3 або 4, в якій вміст 4,4'-дигідроксидифенілсульфону в сухому залишку реакційної композиції становить 2 мас. % або менше.

7. Спосіб одержання кольоропроявної композиції за будь-яким з пп. 1, 2 і 5, який включає взаємодію дигідроксидифенілсульфонового похідного, представленого формулою (І), з дигалогенідом, представленим формулою (II), в розчиннику, перемішування реакційного розчину з органічним розчинником і виділення продукту шляхом фільтрування.

8. Спосіб одержання кольоропроявної композиції за будь-яким з пп. 3, 4 і 6, який включає взаємодію 4,4'-дигідроксидифенілсульфону з простим біс-(2-хлоретиловим) ефіром в розчиннику, перемішування реакційного розчину з органічним розчинником і виділення продукту шляхом фільтрування.

9. Реєструючий матеріал, який містить кольоропроявну композицію за будь-яким з пп. 1-6.

Текст

Дивитися

1. Кольоропроявна композиція, яка являє собою реакційну композицію, що містить суміш сполук, представлених формулою (III): 3 95752 4 вання реакційного розчину з органічним розчинником і виділення продукту шляхом фільтрування. 8. Спосіб одержання кольоропроявної композиції за будь-яким з пп. 3, 4 і 6, який включає взаємодію 4,4'-дигідроксидифенілсульфону з простим біс-(2 хлоретиловим) ефіром в розчиннику, перемішування реакційного розчину з органічним розчинником і виділення продукту шляхом фільтрування. 9. Реєструючий матеріал, який містить кольоропроявну композицію за будь-яким з пп. 1-6. Даний винахід стосується кольоропроявних композицій, що містіть дифенілсульфонові зшиті сполуки, і кольоропроявних композицій, що містіть дифенілсульфонові зшиті сполуки і мають чудову термостійкість. Дана заявка претендує на пріоритет японської патентної заявки №2008-121604, поданої 7 травня 2008p., і японської патентної заявки №2008199680, поданої 1 серпня 2008 р. Зміст вказаних заявок включений в цей документ шляхом посилання в їх повному об'ємі. Дифенілсульфонові зшиті сполуки, представлені наступною формулою (IV), відомі як кольоропроявний засіб або як стабілізатор збереження зображення (наприклад, див. патентний документ 1). винами ("Law Concerning the Examination and Regulation of Manufacture, etc.Chemical Substances"), дану сполуку бажано видаляти, наскільки це можливо. Патентний документ 1: опублікована японська патентна заявка №10-29969. Мета, що підлягає рішенню за допомогою винаходу Метою даного винаходу є одержання реєструючого матеріалу з чудовою термостійкістю, і додатково - одержання кольоропроявної композиції з низьким вмістом дигідроксидифенілсульфонового похідного, яке є вихідним матеріалом. Оскільки кольоропроявна композиція, що одержується шляхом взаємодії 4,4'-дигідроксидифенілсульфону і простого біс-(2-хлоретилового) ефіру, являє собою суміш дифенілсульфонових зшитих сполук з різними мірами полімеризації, одержаний продукт після охолоджування є аморфним. Однак автори даного винаходу виявили, що термостійкість фонової частини помітно поліпшується, коли як кольоропроявний засіб для реєструючого матеріалу застосовується композиція, яка містить сполуку з n=1, що має підвищену міру кристалічності. Автори даного винаходу також виявили, що кількість вихідного матеріалу 4,4'дигідроксидифенілсульфону, що залишається, який входить до складу аморфної композиції і не може бути легко видалений, можна помітно зменшувати шляхом підвищення міри кристалічності сполуки з n=1, що міститься в композиції, шляхом здійснення реакції між 4,4'-дигідроксидифенілсульфоном і простим біс-(2хлоретиловим) ефіром, перемішування реакційного розчину з органічним розчинником і подальшого виділення продукту шляхом фільтрування і т. д. Тим самим даний винахід був реалізований. Конкретно даний винахід стосується: (1) кольоропроявної композиції, яка являє собою реакційну композицію, що містить суміш сполук, представлених формулою (III) в якій кожний з X і Υ може відрізнятися один від одного, і кожний з них являє собою або С1-С12вуглеводневу групу, яка може бути лінійною або розгалуженою, насиченою або ненасиченою, і яка може містити простий ефірний зв'язок, або являє собою наступну формулу: (в якій R' являє собою метиленову групу або етиленову групу і Τ являє собою атом водню або С1-С4-алкільну групу); кожний з R1-R6 незалежно являє собою атом галогену, С1-С6-алкільну групу або С2-С4-алкенільну групу; кожний з нижніх індексів m, n, p, q, r і t являє собою ціле число від 0 до 4, і коли являє собою ціле число 2 або більше, кожний з R1-R6 може відрізнятися один від одного; і "а" являє собою ціле число від 0 до 10). Такі композиції, однак, мають незадовільну термостійкість, хоча в порівнянні з традиційними композиціями виявляють помітно більш високу стабільність при зберіганні, коли застосовуються для виготовлення реєструючого матеріалу. Також, що стосується суміші дифенілсульфонових зшитих сполук, що одержуються, наприклад, при взаємодії 4,4'-дигідроксидифенілсульфону з простим біс-(2хлоретиловим) ефіром, вихідний матеріал 4,4'дигідроксидифенілсульфон, який залишається непрореагувавшим, важко видаляється. Оскільки згаданий вище 4,4'дигідроксидифенілсульфон в даний час стосується хімічної речовини II типу, яка підлягає моніторингу, вказаної в Законі про контроль за хімічними речо (в якій R, Υ і m мають ті ж самі значення, які вказані нижче, і n являє собою ціле число від 1 до 6), яку одержують шляхом взаємодії дигідроксидифенілсульфонового похідного, представленого формулою (І) 5 (в якій кожний R незалежно являє собою атом галогену, С1-С6-алкільну групу або С2-С6алкенільну групу, і m являє собою ціле число від 0 до 4) з дигалогенідом, представленим формулою (II): {в якій X являє собою атом галогену, Υ являє собою або лінійну, розгалужену або циклічну С1С12-вуглеводневу групу, яка може містити простий ефірний зв'язок, або являє собою наступну формулу: (в яких R' являє собою метиленову групу або етиленову групу, і Τ являє собою атом водню або С1-С4-алкільну групу)}, в якій вміст сполуки з n=1 в реакційній композиції становить 5-80 мас. % з розрахунку на сухий залишок композиції загалом, і в якій 10 мас. % або більше сполуки з n=1 являє собою кристалічний матеріал; і (2) кольоропроявної композиції за п. (1), в якій сполука, представлена формулою (І), являє собою 4,4'дигідроксидифенілсульфон, дигалогенід, представлений формулою (II), являє собою простий біс-(2хлоретиловий) ефір, і сполука формули (III) з n=1, яка присутня в кількості 5-80 мас. % з розрахунку на сухий залишок реакційної композиції загалом, являє собою простий 2,2'-біс-[4-(4гідроксифенілсульфоніл)фенокси]діетиловий ефір. Даний винахід додатково стосується: (3) кольоропроявної композиції, яка являє собою реакційну композицію 4,4'-дигідроксидифенілсульфону і простого біс-(2-хлоретилового) ефіру, в якій вміст простого 2,2'-біс-[4-(4-гідроксифенілсульфоніл)фенокси]діетилового ефіру в реакційній композиції становить 5-80 мас. % з розрахунку на сухий залишок композиції загалом, і для якої на рентгенівській дифрактограмі реакційної композиції присутній пік при 2=17,4; і (4) кольоропроявної композиції за п. (3), на рентгенівській дифрактограмі якої присутні піки при 2=13,3, 17,4, 18,4 і 21,0. Даний винахід також додатково стосується: (5) кольоропроявної композиції за п. (1) або (2), в якій вміст дигідроксидифенілсульфонового похідного, представленого формулою (І), в сухому залишку реакційної композиції становить 2 мас. % або менше; і (6) кольоропроявної композиції за п. (3) або (4), в якій вміст 4,4'-дигідроксидифенілсульфону в сухому залишку реакційної композиції становить 2 мас. % або менше. Даний винахід додатково стосується: (7) способу одержання кольоропроявної композиції за будь-яким з пп. (1), (2) і (5), де спосіб включає в себе взаємодію дигідроксидифенілсульфонового похідного, представленого формулою (І), з дигалогенідом, представленим формулою (II), в розчиннику, перемішування реакційного розчину з органічним розчинником і виділення продукту шляхом фільтрування; (8) способу одержання кольоропроявної композиції за будь-яким з пп. (3), (4) і (6), де спосіб включає в себе взаємодію 4,4' 95752 6 дигідроксидифенілсульфону з простим біс-(2хлоретиловим) ефіром в розчиннику, перемішування реакційного розчину з органічним розчинником і виділення продукту шляхом фільтрування; і (9) реєструючого матеріалу, що містить кольоропроявну композицію за будь-яким з пп. (1)-(6). На фігурі 1 показаний результат рентгенівського дифрактометричного аналізу реакційної композиції за прикладом 1 даного винаходу. На фігурі 2 показаний результат рентгенівського дифрактометричного аналізу реакційної композиції за прикладом 2 даного винаходу. На фігурі 3 показаний результат рентгенівського дифрактометричного аналізу реакційної композиції за прикладом 3 даного винаходу. На фігурі 4 показаний результат рентгенівського дифрактометричного аналізу реакційної композиції за прикладом 4 даного винаходу. На фігурі 5 показаний результат рентгенівського дифрактометричного аналізу реакційної композиції за прикладом 5 даного винаходу. На фігурі 6 показаний результат рентгенівського дифрактометричного аналізу реакційної композиції за прикладом для порівняння 1 даного винаходу. На фігурі 7 показаний результат рентгенівського дифрактометричного аналізу реакційної композиції за прикладом для порівняння 2 даного винаходу. На фігурі 8 показаний результат рентгенівського дифрактометричного аналізу реакційної композиції за прикладом для порівняння 3 даного винаходу. Кольоропроявна композиція Кольоропроявна композиція згідно з даним винаходом являє собою реакційну композицію, що одержується, наприклад, у водному розчиннику, як зазначено нижче (див., наприклад, опубліковану японську патентну заявку №10-29969 і патентну заявку W095/33714). На наведеній вище реакційній схемі кожний R незалежно являє собою атом галогену, С1-С6алкільну групу або С2-С6-алкенільну групу. Кожний Υ являє собою або лінійну, розгалужену або циклічну С1-С12-вуглеводневу групу, яка може містити простий ефірний зв'язок, або являє собою наступну формулу: 7 (в якій R' являє собою метиленову групу або етиленову групу, і Τ являє собою атом водню або С1-С4-алкільну групу). X являє собою атом галогену, m являє собою ціле число від 0 до 4, і коли m дорівнює 2 або більше, вони (X) можуть відрізнятися один від одного, n являє собою ціле число від 1 до 6. Конкретні приклади замісників для сполук, представлених згаданими вище формулами, наведені далі. Приклади R включають в себе метильну групу, етильну групу, н-пропільну групу, ізопропільну групу, н-бутильну групу, втор-бутильну групу, третбутильну групу, н-пентильну групу, ізопентильну групу, неопентильну групу, трет-пентильну групу, н-гексипьну групу, ізогексильну групу, 1метилпентильну групу, 2-метилпентильну групу, вінільну групу, алільну групу, ізопропенільну групу, 1-пропенільну групу, 2-бутенільну групу, 3бутенільну групу, 1,3-бутандієнільну групу і 2метил-2-пропенільну групу. Приклади X включають в себе хлор, бром, фтор і йод. Приклади Υ включають в себе метиленову групу, етиленову групу, триметиленову групу, тетраметиленову групу, пентаметиленову групу, гексаметиленову групу, гептаметиленову групу, октаметиленову групу, нонаметиленову групу, декаметиленову групу, ундекаметиленову групу, додекаметиленову групу, метилметиленову групу, диметилметиленову групу, метилетиленову групу, метиленетиленову групу, етилетиленову групу, 1,2-диметилетиленову групу, 1метилтриметиленову групу, 1метилтетраметиленову групу, 1,3диметилтриметиленову групу, 1-етил-4метилтетраметиленову групу, вініленову групу, пропеніленову групу, 2-бутеніленову групу, етиніленову групу, 2-бутиніленову групу, 1онілетиленову групу, етиленоксіетиленову групу, тетраметиленокситетраметиленову групу, етиленоксіетиленоксіетиленову групу, етиленоксиметиленоксіетиленову групу, 1,3-діоксан-5,5бісметиленову групу, 1,2-ксилільну групу, 1,3ксилільну групу, 1,4-ксилільну групу, 2гідрокситриметиленову групу, 2-гідрокси-2метилтриметиленову групу, 2-гідроксі-2етилтриметиленову групу, 2-гідрокси-2пропілтриметиленову групу, 2-гідроксі-2ізопропілтриметиленову групу і 2-гідрокси-2бутилтриметиленову групу. Переважним прикладом є алкіленова група, що містить простий ефірний зв'язок, така як етиленоксіетиленова група. Реакційна композиція складається з суміші продуктів реакції з різними мірами полімеризації, і переважно, щоб реакційна композиція містила всі сполуки з n від n=1 до n=6, представлені формулою (III). Однак, оскільки у таких сполук коефіцієнти виходу продукту відрізняються в залежності від умов реакції і т.п., у випадку сполук, де n дорівнює 2 або більше, досить, якщо міститься тільки один тип таких сполук. Біс-сполука, в якій n=1, є основною і міститься в кількості 5-80 мас. %, переважно 10-60 мас. %, зокрема переважно 20-50 мас. % з розрахунку на сухий залишок реакційної компози 95752 8 ції. Реакційна композиція переважно являє собою реакційну композицію 4,4'дигідроксидифенілсульфону і простого біс-(2хлоретилового) ефіру, де сполука з n=1 являє собою простий 2,2'-біс-[4-(4-гідроксифенілсульфоніл)фенокси]діетиловий ефір. Що стосується реакційної композиції згідно з даним винаходом, 10 мас. % або більше, переважно 20 мас. % або більше, більш переважно 30 мас. % або більше і ще більш переважно 40 мас. % або більше сполуки з n=1 являє собою кристалічний матеріал. Зокрема, переважно, коли 90 мас. % або більше сполуки з n=1 являє собою кристалічний матеріал. У випадку реакційної композиції, що складається з 4,4'-дигідроксидифенілсульфону і простого біс-(2-хлоретилового) ефіру, це означає, що 10 мас. % або більше простого 2,2'-біс-[4-(4-гідроксифеніл-сульфоніл)фенокси]діетилового ефіру являє собою кристалічний матеріал. Крім того, одержання реакційної композиції за допомогою наведеного нижче способу одержання приводить до реакційної композиції, що містить кристалічний матеріал у вигляді згаданої вище сполуки з n=1, і в той же час може бути одержана реакційна композиція, в якій вихідний матеріал у вигляді дигідроксидифенілсульфонового похідного, представленого формулою (І), міститься в кількості 2 мас. % або менше або навіть 1 мас. % або менше з розрахунку на сухий залишок реакційної композиції. У даному винаході досить, якщо кристалічний матеріал у вигляді сполуки з n=1 міститься в реакційній композиції в визначеній кількості або більше. Чи міститься кристалічний матеріал в визначеній кількості або більше, можна підтверджувати з допомогою рентгенівського дифрактометра. Наприклад, у випадку реакційної композиції, що складається з 4,4'-дигідроксидифенілсульфону і простого біс-(2-хлоретилового) ефіру, кристалічний матеріал у вигляді простого 2,2'-біс-[4-(4гідроксифенілсульфоніл)фенокси]діетилового ефіру, який являє собою сполуку з n=1, дає виразні піки щонайменше при 2 =13,3,17,4,18,4 і 21,0, особливо при 2 =17,4. Наявність вказаних піків може служити підтвердженням цього, оскільки дані піки не перекриваються з піками 4,4'дигідроксидифенілсульфону і інших продуктів з різними мірами полімеризації. Крім того, по інтенсивності або площі піків можна розрахувати процент кристалічного матеріалу в сполуці з n=1. У випадку кольоропроявної композиції, що містить одержану таким чином реакційну композицію, конкретно у випадку реакційної композиції, що складається з 4,4'-дигідроксидифенілсульфону і простого біс-(2-хлоретилового) ефіру, можна одержувати реєструючий матеріал з помітно перевершуючою термостійкістю в порівнянні з традиційними реєструючими матеріалами, в тому випадку, коли реєструючий матеріал одержують із застосуванням кольоропроявної композиції, в якій 10 мас. % або більше простого 2,2'-біс[4-(4гідроксифенілсульфоніл)фенокси]діетилового ефіру являє собою кристалічний матеріал, і/або яка містить виразний пік при 2=17,4. Спосіб одержання кольоропроявної композиції 9 Кольоропроявну композицію згідно з даним винаходом можна одержувати із застосуванням реакційної композиції, яка одержана аналогічним способом в опублікованій японській патентній заявці №10-29969, в якій, якщо необхідно, регулюється рН такої реакційної композиції, і реакційну композицію змішують з органічним розчинником, потім суміш охолоджують або дають їй можливість охолодитися, і піддають виділенню шляхом фільтрування, одержуючи при цьому кольоропроявну композицію згідно з даним винаходом. Змішування з органічним розчинником можна здійснювати або до, або після виділення реакційної композиції з реакційної системи шляхом фільтрування. Переважно, кольоропроявну композицію згідно з даним винаходом можна одержувати шляхом проведення реакції у водному розчиннику, регулюючи рН реакційного розчину, додаючи до реакційного розчину органічний розчинник і нагріваючи одержаний розчин, який потім охолоджують або дають йому можливість охолодитися, і потім піддають одержану таким чином реакційну композицію виділенню шляхом фільтрування. Крім того, кольоропроявну композицію згідно з даним винаходом також можна одержувати шляхом виділення реакційної композиції, одержаної за допомогою загальноприйнятого способу одержання, за допомогою фільтрування, згодом знову піддаючи одержану таким чином композицію лужній обробці у водному розчиннику і регулюючи її рН, і потім, змішуючи композицію з органічним розчинником, який потім нагрівають, охолоджують або дають можливість охолодитися з подальшим виділенням шляхом фільтрування. Органічний розчинник, з яким потрібно змішувати реакційну композицію після проведення реакції, спеціально не обмежується, за умови, що він являє собою розчинник, сприяючий кристалізації сполуки з n=1, хоча переважними є спиртовий розчинник і кетонний розчинник. Кількість, яку потрібно додавати, становить 5 мас. % або більше з розрахунку на розчин загалом. Спиртовий розчинник представлений ланцюжковими або циклічними спиртами, такими як метанол, етанол, пропанол і ізопропанол, причому спирти можуть застосовуватися самі по собі або у вигляді змішаного розчинника, що складається з суміші двох або більше видів спиртів. Кетонний розчинник представлений ланцюжковими або циклічними кетонами, такими як ацетон, метилізобутилкетон, циклопентанон, циклогексанон і ізофорон, причому кетони можуть застосовуватися самі по собі або у вигляді змішаного розчинника, що складається з суміші двох або більше видів кетонів. Реєструючий матеріал Коли кольоропроявну композицію згідно з даним винаходом застосовують для одержання термореєструючих паперів, її можна застосовувати аналогічно способу застосування відомих стабілізаторів збереження зображення або кольоропроявних засобів. Наприклад, реєструючий матеріал можна одержувати таким чином. Розчини у вигляді суспензій перемішують, наносять на підкладку, таку як папір, і сушать, при цьому розчини у вигляді суспензій одержують шляхом відповідного дис 95752 10 пергування мікрочастинок сполуки за даним винаходом і мікрочастинок кольоротвірної сполуки у водних розчинах, що містять водорозчинне зв'язуюче, таке як полівініловий спирт і целюлоза. Крім того, нарівні з описаними вище способами, в яких кольоропроявна композиція міститься в кольоротвірному шарі, кольоропроявна композиція також може міститися в будь-якому шарі, такому як захисний шар і ґрунтувальний шар, якщо термореєструючий папір має багатошарову структуру. Співвідношення між кольоропроявною композицією згідно з даним винаходом, яка застосовується, і кольоротвірною сполукою становить від 0,01 до 100 мас. частин з розрахунку на 1 мас. частину кольоротвірної сполуки. Коли кольоропроявна композиція застосовується як кольоропроявний допоміжний засіб, співвідношення переважно становить від 0,01 до 10 мас. частин і особливо переважно - від 0,2 до 5 мас. частин з розрахунку на 1 мас. частину кольоротвірної сполуки. Коли кольоропроявна композиція застосовується як кольоропроявний засіб, співвідношення переважно становить від 1 до 10 мас. частин, особливо переважно - від 1,5 до 5 мас. частин з розрахунку на 1 мас. частину кольоротвірної сполуки. Для реєструючого матеріалу згідно з даним винаходом можна застосовувати комбінацію з двох або більше видів кольоропроявних композицій згідно з даним винаходом. Наприклад, одну з кольоропроявних композицій згідно з даним винаходом можна застосовувати як стабілізатор збереження зображення, а іншу - як кольоропроявний засіб, хоча комбінацію з двох або більше видів композицій згідно з даним винаходом можна застосовувати як стабілізатор збереження зображення або як кольоропроявний засіб. Суміш з двох або більше видів композицій можна одержувати шляхом завчасного змішування кольоропроявних композицій, або їх можна змішувати в місці застосування. Крім того, кольоропроявну композицію можна змішувати з кольоротвірною сполукою або т.п. таким чином, щоб композиції змішувалися у вигляді порошку, або додавати в місці одержання і диспергування розчину для нанесення, або додавати в формі розчину для диспергування. Крім того, сполуки з n=1 згідно з даним винаходом включають в себе сполуки, що мають різні кристалічні форми в залежності від умов осадження кристалів, таких як типи розчинника і температура осадження, або сполуки, які утворюють аддукт з розчинником, причому всі такі сполуки належать до сполук, що стосуються даного винаходу. Додатково, такі сполуки з n=1 можуть бути проілюстровані на основі точки плавлення кристала, даних інфрачервоного спектроскопічного аналізу, рентгенівського дифрактометричного аналізу і т. д. Реєструючий матеріал згідно з даним винаходом може містити відповідно до необхідності один або більше наступних матеріалів: ще один кольоропроявний засіб, ще один стабілізатор збереження зображення, сенсибілізатор, наповнювач, диспергуючу речовину, антиоксидант, де сенсибілізатор, антиадгезійний засіб, протиспінювальну добавку, світлостабілізатор, флуоресцентний оп 11 тичний відбілювач і т. д. Відповідно, вони звичайно застосовуються в кількості 0,01-15 мас. частин, переважно 1-10 мас. частин з розрахунку на 1 мас. частину кольоротвірної сполуки. Вказані засоби можуть міститися в кольоротвірному шарі, в той же час вони можуть міститися в будь-якому шарі, такому як захисний шар, якщо реєструючий матеріал має багатошарову структуру. Зокрема, коли на верхній частині і/або нижній частині кольоротвірного шару є верхній (крейдований) шар або ґрунтувальний шар, такий верхній (крейдований) і ґрунтувальний шар може містити антиоксидант, світлостабілізатор і т. д. Крім того, з потреби антиоксидант і світлостабілізатор можуть міститися в даних шарах таким чином, що будуть укладені в мікрокапсули. Приклади кольоротвірної сполуки, яку потрібно застосовувати в реєструючому матеріалі згідно з даним винаходом, включають в себе: лейкобарвник, такий як барвники на основі флуорану, на основі фталіду, на основі лактаму, на основі трифенілметану, на основі фенотіазину і на основі спіропірану. Однак кольоротвірна сполука не обмежується вказаними прикладами, і можна застосовувати будь-яку кольоротвірну сполуку за умови, що вона виявляє колір при контактуванні з кислою речовиною. Крім того, хоча кольоротвірна сполука, звичайно, являє собою речовину, призначену для застосування таких кольоротвірних сполук в однині при одержанні реєструючого матеріалу, що виявляє колір за допомогою барвника, що застосовується, також можна застосовувати кольоротвірні сполуки у вигляді комбінації з двох або більше їх видів. Наприклад, можливе одержання реєструючого матеріалу, який виявляє реальний чорний колір, із застосуванням барвників, що виявляють три основних кольори (червоний, синій, зелений), і чорного барвника в комбінації. Приклади кольоротвірної сполуки включають в себе: 3-діетиламіно-6-метил-7-анілінофлуоран, 3-ди(н-бутил)аміно-6-метил-7-анілінофлуоран, 3-(N-метил-N-циклогексиламіно)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-(N-етил-N-ізобутиламіно)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-(N-метил-N-пропіламіно)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-(N-етил-N-ізоаміламіно)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-(N-етил-п-толуїдино)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-діетиламіно-7-(мтрифторметиланіліно)флуоран, 3-ди(н-пентил)аміно-6-метил-7анілінофлуоран, 3-(N-етил-N-етоксипропіламіно)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-діетиламіно-6-метил-7-ноктиламінофлуоран, 3-діетиламіно-6-метил-7-(мметиланіліно)флуоран, 3-діетиламіно-6-метил-7-(о,пдиметиланіліно)флуоран, 3-діетиламіно-6-хлор-7-анілінофлуоран, 95752 12 3-діетиламіно-7-(о-хлораніліно)флуоран, 3-дибутиламіно-7-(о-хлораніліно)флуоран, 3-(N-етил-N-тетрагідрофурфуриламіно)-6метил-7-анілінофлуоран, 3-дибутиламіно-7-(о-фтораніліно)флуоран, 3-діетиламіно-7-(о-фтораніліно)флуоран, 2,4-диметил-6-[(4диметиламіно)аніліно]флуоран, 2-хлор-3-метил-6-п-(п-феніламінофеніл)аміноанілінофлуоран, 3,3-біс-[1-(4-метоксифеніл)-1-(4диметиламінофеніл)етилен-2-іл]-4,5,6,7тетрахлорфталід, 3,6,6'-трис(диметиламіно)спіро[флуорен-9,3'фталід], 3,3-біс(п-диметиламінофеніл)-6диметиламінофталід, 10-бензоїл-3,7-біс(диметиламіно)фенотіазин, 3-(4-діетиламіно-2-гексилоксифеніл)-3-(1-етил2-метил-3-індоліл)-4-азафталід, 3-(4-діетиламіно-2-метилфеніл)-3-(1-етил-2метил-3-індоліл)-4-азафталід, 3-(4-діетиламіно-2-етоксифеніл)-3-(1-етил-2метил-3-індоліл)-4-азафталід, 3-(4-діетиламіно-2-етоксифеніл)-3-(1-октил-2метил-3-індоліл)-4-азафталід, 3-діетиламіно-5-метил-7дибензиламінофлуоран, 3-діетиламіно-7-дибензиламінофлуоран, 3-(N-етил-п-толіл)аміно-7-Nметиланілінофлуоран, 3,3-біс-(4-діетиламіно-2-етоксифеніл)-4азафталід, 3-[2,2-біс-(1-етил-2-метиліндол-3-іл)вініл]-3-[4(діетиламіно)феніл]ізобензофуран-1-он, 3,6,6'-трис(диметиламіно)спіро[флуорен-9,3'фталід], лактам 2-[3,6-біс(діетиламіно)-9-(охлораніліно)ксантил]бензойної кислоти, 3-діетиламіно-7-хлорфлуоран, 3,6-біс(діетиламіно)флуоран--(4'нітро)анілінолактам, 3-діетиламінобензо[а]флуоран, 3-(N-етил-N-ізопентиламіно)бензо[а]флуоран, 2-метил-6-(N-етил-N-п-толіламіно)флуоран, 3,3-біс-(1-бутил-2-метил-3-індоліл)фталід, 3-діетиламіно-6-метил-7-хлорфлуоран, 3-дибутиламіно-6-метил-7-бромфлуоран, 3-циклогексиламіно-6-хлорфлуоран, 3-діетиламіно-6,8-диметилфлуоран і 4,4'-ізопропіліденди-(4-фенокси)біс-[4(хіназолін-2-іл)-N,N-діетиланілін]. Переважні приклади чорного барвника включають в себе: 3-діетиламіно-6-метил-7-анілінофлуоран, 3-ди(н-бутил)аміно-6-метил-7-анілінофлуоран, 3-(N-метил-N-циклогексиламіно)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-(N-метил-N-пропіламіно)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-(N-етил-N-ізоаміламіно)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-(N-етил-п-толуїдино)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-діетиламіно-7-(мтрифторметиланіліно)флуоран, 13 3-ди(н-пентил)аміно-6-метил-7анілінофлуоран, 3-(N-етил-N-етоксипропіламіно)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-діетиламіно-6-метил-7-ноктиламінофлуоран, 3-діетиламіно-6-метил-7-(мметиланіліно)флуоран, 3-діетиламіно-6-хлор-7-анілінофлуоран, 3-діетиламіно-7-(о-хлораніліно)флуоран, 3-дибутиламіно-7-(о-хлораніліно)флуоран, 3-(N-етил-N-тетрагідрофурфуриламіно)-6метил-7-анілінофлуоран і 3-дибутиламіно-7-(о-фтораніліно)флуоран. Особливо переважні приклади включають в себе: 3-діетиламіно-6-метил-7-анілінофлуоран, 3-ди(н-бутил)аміно-6-метил-7-анілінофлуоран, 3-(N-етил-N-ізоаміламіно)-6-метил-7анілінофлуоран, 3-(N-етил-п-толуїдино)-6-метил-7анілінофлуоран 3-ди(н-пентил)аміно-6-метил-7анілінофлуоран. Прикладом барвника, що поглинає в ближній зоні інфрачервоного діапазону, може бути: 3,3-біс-[1-(4-метоксифеніл)-1-(4диметиламінофеніл)етилен-2-іл]-4,5,6,7тетрахлорфталід і 3,6,6'-трис(диметиламіно)спіро[флуорен-9,3'фталід]. Крім того, приклади синього барвника, зеленого барвника, червоного барвника і жовтого барвника включають в себе: 3,3-біс(п-диметиламінофеніл)-6диметиламінофталід, 3-(4-діетиламіно-2-етоксифеніл)-3-(1-етил-2метил-3-індоліл)-4-азафталід, 3-(4-діетиламіно-2-етоксифеніл)-3-(1-октил-2метил-3-індоліл)-4-азафталід, 3-діетиламіно-7-дибензиламінофлуоран, 3-(N-етил-п-толіл)аміно-7-Nметиланілінофлуоран, 3,3-біс-(4-діетиламіно-2-етоксифеніл)-4азафталід, 3,6,6'-трис(диметиламіно)спіро[флуорен-9,3'фталід], 3-діетиламіно-7-хлорфлуоран, 3-діетиламінобензо[а]флуоран, 3-діетиламіно-6-метил-7-хлорфлуоран, 3-циклогексиламіно-6-хлорфлуоран, 3-діетиламіно-6,8-диметилфлуоран і 4,4'-ізопропіліденди-(4-фенокси)біс-[4(хіназолін-2-іл)-N,N-діетиланілін]. Коли кольоропроявну композицію згідно з даним винаходом застосовують в комбінації з іншим кольоропроявним засобом, приклади такого кольоропроявного засобу, який потрібно застосовувати, включають в себе наступні сполуки, які можна застосовувати самі по собі або в комбінації з двох або більше їх видів згідно з необхідністю: бісфенольна сполука, така як бісфенол А, 4,4'-втор-бутиліденбісфенол, 4,4'-циклогексиліденбісфенол, 2,2'-біс(4-гідроксифеніл)-3,3'-диметилбутан, 95752 14 2,2'-дигідроксидифеніл, пентаметиленбіс-(4-гідроксибензоат), 2,2'-диметил-3,3'-ди-(4-гідроксифеніл)пентан, 2,2'-ди-(4-дигідроксифеніл)гексан, 2,2-біс-(4-гідроксифеніл)пропан, 2,2-біс-(4-гідроксифеніл)бутан, 2,2-біс-(4-гідрокси-3-метилфеніл)пропан, 4,4'-(1-фенілетиліден)бісфенол, 4,4'-етиліденбісфенол, (гідроксифеніл)метилфенол, 2,2-біс-(4-гідроксифеніл)-4-метилпентан, 4,4-ізопропіліденбіс-о-крезол, 4,4'-дигідроксидифенілметан, 2,2'-біс-(4-гідрокси-3-фенілфеніл)пропан, 4,4'-(1,3-фенілендіізопропіліден)бісфенол, 4,4'-(1,4-фенілендіізопропіліден)бісфенол і 2,2-біс-(4-гідроксифеніл)бутилацетат; сірковмісний бісфенол, такий як простий 4,4'-дигідроксидифенілтіоефір, 1,7-ди-(4-гідроксифенілтіо)-3,5-діоксагептан, простий 2,2'-ди-(4-гідроксифенілтіо)діетиловий ефір, простий 4,4'-дигідрокси-3,3'-диметилфенілтіоефір, 1,5-ди-(4-гідроксифенілтіо)-3-оксапентан, біс-(4-гідроксифенілтіоетокси)метан і суміш продуктів конденсації, що містить, передусім, двоядерний продукт конденсації 2,2'-метиленбіс-(4-тбутилфенол), описаний в опублікованій японській патентній заявці №2003-154760; складний ефір 4гідроксибензойної кислоти, такий як бензиловий ефір 4-гідроксибензойної кислоти, етиловий ефір 4-гідроксибензойної кислоти, пропіловий ефір 4гідроксибензойної кислоти, ізопропіловий ефір 4гідроксибензойної кислоти, бутиловий ефір 4гідроксибензойної кислоти, ізобутиловий ефір 4гідроксибензойної кислоти, хлорбензиловий ефір 4-гідроксибензойної кислоти, метилбензиловий ефір 4-гідроксибензойної кислоти і дифенілметиловий ефір 4-гідроксибензойної кислоти; сіль металу і бензойної кислоти, таку як бензоат цинку і 4нітробензоат цинку; продукт конденсації 4гідроксибензойної кислоти і багатоатомного спирту; саліцилові кислоти, такі як біс-(4-(2-(4метоксифеноксі)етокси))саліцилат, 3,5-біс(метилбензил)саліцилат і 3,5-біс-третбутилсаліцилат; сіль металу і саліцилової кислоти, таку як саліцилат цинку, і цинк-біс-(4(октилоксикарбоніламіно)-2-гідроксибензоат); гідроксисульфони, такі як 4,4'-дигідроксидифенілсульфон, 4-гідроксі-4'-ізопропоксидифенілсульфон, 4-гідрокси-4'-бутоксидифенілсульфон, 4-гідрокси-4'-фенілсульфонілокси-3,3'фенілсульфонілдифенілсульфон, 4,4'-дигідрокси-3,3'-діалілдифенілсульфон, 3,4-дигідрокси-4'-метилдифенілсульфон, 4,4'-дигідрокси-3,3',5,5'тетрабромдифенілсульфон, 2-(4-гідроксифенілсульфоніл)фенол, суміш 2-(4-гідроксифенілсульфоніл)фенолу і 4,4'-сульфонілдифенолу, еквівалентна суміш 4-(4метилфенілсульфоніл)фенолу і 2-(4метилфенілсульфоніл)фенолу, 15 4,4'-сульфонілбіс-(2-(2-пропеніл))фенол, 4-((4-(пропокси)феніл)сульфоніл)фенол, 4-((4-(алілокси)феніл)сульфоніл)фенол, 4-((4-(бензилокси)феніл)сульфоніл)фенол і 2,4-біс(фенілсульфоніл)-5-метилфенол; солі багатовалентних металів, такі як 4фенілсульфонілфеноксицинк, 4фенілсульфонілфеноксимагній, 4фенілсульфонілфеноксіалюміній і 4фенілсульфонілфеноксититан; складні діефіри 4гідроксифталевої кислоти, такі як диметил-4гідроксифталат; дициклогексил-4-гідроксифталат і дифеніл-4-гідроксифталат; складні ефіри гідроксинафталінової кислоти, такі як 2-гідрокси-6карбоксинафталін; гідроксіацетофенон; пфенілфенол; бензил-4-гідроксифенілацетат; пбензилфенол; простий гідрохінонмонобензиловий ефір; тригалогенметилсульфони; 4,4'-біс-((4метилфенілсульфоніл)амінокарбоніламіно)дифенілметан; сульфонілсечовини, такі як N-(4метилфенілсульфоніл)-N'-(3-(4метилфенілсульфонілокси)феніл)сечовина, тетраціанохінодиметани; 2,4-дигідрокси-2'-метоксибензанілід; N-(2-гідроксифеніл)-2-((4гідроксифеніл)тіо)ацетамід; N-(4-гідроксифеніл)-2-((4гідроксифеніл)тіо)ацетамід; 4-гідроксибензолсульфонанілід; 4'-гідрокси-4-метилбензолсульфонанілід; 4,4'-біс-((4-метил-3феноксикарбоніл)амінофенілуреїд))дифенілсульфон; 3-(3-фенілуреїд)бензолсульфонамід; октадецилфосфат і додецилфосфат. Переважними прикладами є: 4,4'-ізопропілідендифенол, 2,2-біс-(4-гідроксифеніл)-4-метилпентан, 4,4'-ізопропіліденбіс-о-крезол, 4,4'- (1-фенілетиліден)бісфенол, 4,4'-циклогексиліденбісфенол, 2,2-біс-(4-гідрокси-3-фенілфеніл)пропан, 4,4'-(1,3-фенілендіізопропіліден)бісфенол, 4,4'-(1,4-фенілендіізопропіліден)бісфенол, біс(п-гідроксифеніл)бутилацетат, 4,4'-дигідроксидифенілсульфон, 2,4'-дигідроксидифенілсульфон, біс-(3-аліл-4-гідроксифеніл)сульфон, 4-гідрокси-4'-ізопропоксидифенілсульфон, 4-гідрокси-4'-н-пропоксидифенілсульфон, 4-гідрокси-4'-алілоксидифенілсульфон, 4-гідрокси-4'-бензилоксидифенілсульфон, 3,4-дигідроксифеніл-4'-метилфенілсульфон, N-(2-гідроксифеніл)-2-[(4гідроксифеніл)тіо]ацетамід, N-(4-гідроксифеніл)-2-[(4гідроксифеніл)тіо]ацетамід, еквівалентна суміш N-(2-гідроксифеніл)-2-[(4гідроксифеніл)тіо]ацетаміду і N-(4-гідроксифеніл)2-[(4-гідроксифеніл)тіо]ацетаміду, бензил-п-гідроксибензоат, ди-(4-гідрокси-3-метилфеніл)сульфід, 4-гідроксибензолсульфонанілід, 95752 16 простий гідрохінонмонобензиловий ефір, суміш продуктів конденсації, що містить, передусім, двоядерний продукт конденсації 2,2'-метиленбіс(4-т-бутилфенол), описаний в опублікованій японській патентній заявці №2003-154760, 4,4'-біс(N-птолілсульфоніламінокарбоніламіно)дифенілметан, N-п-толілсульфоніл-N'-3-(птолілсульфонілокси)фенілсечовина, 4,4'-біс-[(4-метил-3феноксикарбоніламінофенілуреїд)]дифенілсульфон, 3-(3-фенілуреїд)бензолсульфонамід, дигідрат цинк-біс-[4-(н-октилоксикарбоніламіно)саліцилату], 4-[2-(4-метоксифеноксі)етокси]саліцилат цинку і 3,5-біс(-метилбензил)саліцилат цинку. Більш конкретно, такі кольоропроявні засоби можна відповідним способом застосовувати в такому співвідношенні, як співвідношення від 0,1 до 10 мас. частин з розрахунку на 1 мас. частину кольоропроявної композиції згідно з даним винаходом. Наприклад, термореєструючий папір можна одержувати шляхом об'єднання 1 мас. частини кольоропроявної композиції згідно з даним винаходом і 1 мас. частини 4-гідроксі-4'ізопропоксидифенілсульфону як іншого кольоропроявного засобу з розрахунку на 1 мас. частину 3-ди(н-бутил)аміно-6-метил-7-анілінофлуорану як барвника. Точно так само можна об'єднувати згадані вище кольоропроявні засоби, такі як 4гідрокси-4'-н-пропоксидифенілсульфон, 4-гідроксі4'-алілоксидифенілсульфон і 2,4'дигідроксидифенілсульфон. Коли кольоропроявна композиція згідно з даним винаходом застосовується в комбінації з іншим стабілізатором збереження зображення, приклади такого стабілізатора збереження зображення включають в себе наступні сполуки, які можна застосовувати самі по собі або у вигляді комбінації двох або більше їх видів згідно з необхідністю: 1,1,3-трис-(2-метил-4-гідрокси-5-тбутилфеніл)бутан, 1,1,3-трис-(2-метил-4-гідрокси-5-тциклогексилфеніл)бутан, 4,4'-бутиліденбіс-(6-т-бутил-3-метилфенол), 2,2'-метиленбіс-(6-т-бутил-4-метилфенол), 2,2'-метиленбіс(6-т-бутил-4-етилфенол), 4,4'-тіобіс-(6-т-бутил-3-метилфенол), 1,3,5-трис-(2,6-диметил-4-т-бутил-3гідроксибензил)ізоціанурат, 1,3,5-трис-[[3,5-біс-(1,1-диметилетил)-4гідроксифеніл]метил]-1,3,5-триазин2,4,6(1H,3Н,5Н)-тріон, 2-метил-2-[[4-[[4-(фенілметокси)феніл]сульфоніл]фенокси]метил]оксиран, натрієва сіль 2,4,8,10-(тетра(т-бутил)-6гідрокси-12Н-дибензо[d,g][1,3,2]діоксафосфоцин-6оксиду, 2,2-біс-(4'-гідрокси-3',5'-дибромфеніл)пропан, 4,4'-сульфонілбіс-(2,6-дибромфенол), 2-(2'-гідрокси-5'-метилфеніл)бензотриазол, 17 4-бензилокси-4-(2метилгліцидилокси)дифенілсульфон, 4,4'-дигліцидилоксидифенілсульфон, 1,4-дигліцидилоксибензол, 4-(-(гідроксиметил)бензилокси)-4'гідроксидифенілсульфон і 2,2-метиленбіс-(4,6-трет-бутилфеніл)фосфат. Переважними прикладами є: 1,1,3-трис-(2-метил-4-гідрокси-5-тбутилфеніл)бутан, 1,1,3-трис-(2-метил-4-гідрокси-5-тциклогексилфеніл)бутан, 4,4'-бутиліденбіс-(6-т-бутил-3-метилфенол), 2,2'-метиленбіс-(4-етил-6-т-бутилфенол), 1,3,5-трис-(2,6-диметил-4-т-бутил-3гідроксибензил)ізоціанурат, 2-метил-2-[[4-[[4(фенілметокси)феніл]сульфоніл]фенокси]метил]оксиран, 4,4'-сульфонілбіс-(2,6-дибромфенол) і 2-(2'-гідрокси-5'-метилфеніл)бензотриазол. Приклади сенсибілізатора включають в себе наступні сполуки, які можна застосовувати самі по собі або в комбінації з двох або більше їх видів згідно з необхідністю: амід вищої жирної кислоти, такий як амід стеаринової кислоти; бензамід; анілід стеаринової кислоти; ацетоацетанілід; тіоацетанілід; дибензилоксалат; ди-(4метилбензил)оксалат; ди-(4-хлорбензил)оксалат; диметилфталат; диметилтерефталат; дибензилтерефталат; дибензилізофталат; біс(третбутилфенол); дифенілсульфон і його похідне, таке як: 4,4'-диметоксидифенілсульфон, 4,4'-діетоксидифенілсульфон, 4,4'-дипропоксидифенілсульфон, 4,4'-діізопропоксидифенілсульфон, 4,4'-дибутоксидифенілсульфон, 4,4'-діізобутоксидифенілсульфон, 4,4'-дипентилоксидифенілсульфон, 4,4'-дигексилфенілсульфон, 2,4'-диметоксидифенілсульфон, 2,4'-діетоксидифенілсульфон, 2,4'-дипропоксидифенілсульфон, 2,4'-діізопропоксидифенілсульфон, 2,4'-дибутоксидифенілсульфон, 2,4'-дипентилоксидифенілсульфон, 2,4'-дигексилоксидифенілсульфон; прості діефіри 4,4'дигідроксидифенілсульфону; прості діефіри 2,4'дигідроксидифенілсульфону; 1,2-біс(феноксі)етан; 1,2-біс(4-метилфеноксі)етан; 1,2-біс(3-метилфеноксі)етан; дифеніламін; карбазол; 2,3-ди-м-толілбутан; 4-бензилбіфеніл; 4,4'-диметилбіфеніл; м-терфеніл; ди--нафтилфенілендіамін; складний феніловий ефір 1-гідрокси-2нафтойної кислоти; простий 2-нафтилбензиловий ефір; простий 4-метилфенілбіфеніловий ефір; 95752 18 1,2-біс-(3,4-диметилфеніл)етан; 2,3,5,6-тетраметил-4'-метилдифенілметан; 1,2-біс(феноксиметил)бензол; амід акрилової кислоти; дифенілсульфон; 4-ацетилбіфеніл і дифеніловий ефір вугільної кислоти. Переважними прикладами є простий 2нафтилбензиловий ефір, м-терфеніл, пбензилбіфеніл, бензилоксалат, ди(пхлорбензил)оксалат, еквівалентна суміш бензилоксалату і ди(п-хлорбензил)оксалату, ди(пметилбензил)оксалат, еквівалентна суміш ди(пхлорбензил)оксалату і ди(пметилбензил)оксалату, складний феніловий ефір 1-гідрокси-2-нафтойної кислоти, 1,2дифеноксіетан, 1,2-ди-(3-метилфеноксі)етан, 1,2біс(феноксиметил)бензол, диметилтерефталат, амід стеаринової кислоти, "амід АР-1" (суміш аміду стеаринової кислоти і аміду і пальмитинової кислоти в співвідношенні 7:3), дифенілсульфон і 4ацетилбіфеніл. Більш конкретно, такі сенсибілізатори можна застосовувати відповідним чином при співвідношенні від 0,1 до 10 мас. частин на 1 мас. частину барвника. Наприклад, термореєструючий папір можна одержувати шляхом об'єднання 2 мас. частин кольоропроявної композиції згідно з даним винаходом і 1 мас. частини ди(пметилбензил)оксалату як сенсибілізатора з розрахунку на 1 мас. частину 3-ди(н-бутил)аміно-6метил-7-анілінофлуорану як барвника. Точно так само можна об'єднувати згадані вище сенсибілізатори, такі як 1,2-ди-(3-метилфеноксі)етан, 1,2біс(феноксиметил)бензол і дифенілсульфон. Як наповнювач можна застосовувати наступні матеріали: оксид кремнію, глину, каолін, опалений каолін, тальк, сатиніт, гідроксид алюмінію, карбонат кальцію, карбонат магнію, оксид цинку, оксид титану, сульфат барію, силікат магнію, силікат алюмінію, синтетичний пігмент і т. д. Зокрема, переважною для реєструючого матеріалу згідно з даним винаходом є сіль лужноземельного металу. Крім того, переважною є карбонатна сіль, бажано карбонат кальцію, карбонат магнію і т. д. Співвідношення наповнювача при застосуванні становить від 0,1 до 15 мас. частин, переважно від 1 до 10 мас. частин на 1 мас. частину кольоротвірної сполуки. Крім того, при застосуванні згадані вище наповнювачі можна змішувати. Приклади диспергуючої речовини включають в себе складні ефіри сульфоянтарної кислоти, такі як діоктилсульфосукцинат натрію, натрієву сіль додецилбензолсульфонової кислоти, натрієву сіль складного ефіру лаурилового спирту і сульфату і сіль жирної кислоти. Приклади антиоксиданту включають в себе: 2,2'-метиленбіс-(4-метил-6-трет-бутилфенол), 2,2'-метиленбіс-(4-етил-6-трет-бутилфенол), 4,4'-пропілметиленбіс-(3-метил-6-третбутилфенол), 4,4'-бутиліденбіс-(3-метил-6-третбутилфенол), 4,4'-тіобіс-(2-трет-бутил-5-метилфенол), 19 1,1,3-трис-(2-метил-4-гідрокси-5-третбутилфенол)бутан, 4-[4-{1,1-біс-(4-гідроксифеніл)етил}-α,α'диметилбензил] фенол), 1,1,3-трис-(2-метил-4-гідрокси-5циклогексилфеніл)бутан, 2,2'-метиленбіс-(6-трет-бутил-4-метилфенол), 2,2'-метиленбіс-(6-трет-бутил-4-етилфенол), 4,4'-тіобіс-(6-трет-бутил-3-метилфенол), 1,3,5-трис-((4-(1,1-диметилетил)-3-гідрокси2,6-диметилфеніл)метил-1,3,5-триазин2,4,6(1Н,3Н,5Н)-тріон і 1,3,5-трис-((3,5-біс-(1,1-диметилетил)-4гідроксифеніл)метил)-1,3,5-триазин2,4,6(1Н,3Н,5Н)-тріон. Прикладами десенсибілізатора є вищий жирний спирт, поліетиленгліколь і похідне гуанідину. Прикладами антиадгезійного засобу є стеаринова кислота, стеарат цинку, стеарат кальцію, карнаубський віск, парафіновий віск і віск на основі складних ефірів. Приклади світлостабілізатора включають в себе: речовину на основі саліцилової кислоти, що поглинає ультрафіолет, таку як фенілсаліцилат, птрет-бутилфенілсаліцилат і поктилфенілсаліцилат; речовину на основі бензофенону, що поглинає ультрафіолет, таку як 2,4дигідроксибензофенон, 2-гідрокси-4метоксибензофенон, 2-гідрокси-4бензилоксибензофенон, 2-гідрокси-4додецилоксибензофенон, 2,2'-дигідрокси-4метоксибензофенон, 2,2'-дигідрокси-4,4'диметоксибензофенон, 2-гідрокси-4-метокси-5сульфобензофенон і біс-(2-метокси-4-гідрокси-5бензоїлфеніл)метан; речовину на основі бензотриазолу, що поглинає ультрафіолет, таку як: 2-(2'-гідрокси-5'-метилфеніл)бензотриазол, 2-(2'-гідрокси-5'-третбутилфеніл)бензотриазол, 2-(2'-гідрокси-3',5'-ди-третбутилфеніл)бензотриазол, 2-(2'-гiдрокси-3-трет-бутил-5'-метилфеніл)-5хлорбензотриазол, 2-(2'-гідрокси-3',5'-ди-третамілфеніл)бензотриазол, 2-(2'-гідрокси-3',5'-ди-трет-бутилфеніл)-5хлорбензотриазол, 2-(2'-гідрокси-5'-третбутилфеніл)бензотриазол, 2-(2'-гідрокси-5'-(1'',1'',3",3"тетраметилбутил)феніл)бензотриазол, 2-[2'-гідрокси-3'-(3",4",5",6"тетрагідрофталімідометил)-5'метилфеніл]бензотриазол, 2-(2'-гідрокси-5'-третоктилфеніл)бензотриазол, 2-[2'-гідрокси-3',5'-біс(,'диметилбензил)феніл]-2Н-бензотриазол, 2-(2'-гідрокси-3'-додецил-5'метилфеніл)бензотриазол, 2-(2'-гідроксі-3'-ундецил-5'метилфеніл)бензотриазол, 2-(2'-гідрокси-3'-тридецил-5'метилфеніл)бензотриазол, 95752 20 2-(2'-гідрокси-3'-тетрадецил-5'метилфеніл)бензотриазол, 2-(2'-гідрокси-3'-пентадецил-5'метилфеніл)бензотриазол, 2-(2'-гідрокси-3'-гексадецил-5'метилфеніл)бензотриазол, 2-[2'-гідроксі-4'-(2"етилгексил)оксифеніл]бензотриазол, 2-[2'-гідроксі-4'-(2"етилгептил)оксифеніл]бензотриазол, 2-[2'-гідроксі-4'-(2"етилоктил)оксифеніл]бензотриазол, 2-[2'-гідрокси-4'-(2"пропілоктил)оксифеніл]бензотриазол, 2-[2'-гідрокси-4'-(2"пропілгептил)оксифеніл]бензотриазол, 2-[2'-гідрокси-4'-(2"пропілгексил)оксифеніл]бензотриазол, 2-[2'-гідрокси-4'-(1"етилгексил)оксифеніл]бензотриазол, 2-[2'-гідроксі-4'-(1"етилгептил)оксифеніл]бензотриазол, 2-[2'-гідроксі-4'-(1"етилоктил)оксифеніл]бензотриазол, 2-[2'-гідрокси-4'-(2''пропілоктил)оксифеніл]бензотриазол, 2-[2'-гідрокси-4'-(2"пропілгептил)оксифеніл]бензотриазол, 2-[2'-гідрокси-4'-(2"пропілгексил)оксифеніл]бензотриазол, 2,2'-метиленбіс-[4-(1,1,3,3-тетраметилбутил)-6(2Н-бензотриазол-2-іл)фенол і продукт конденсації поліетиленгліколю і метил-3-[3-трет-бутил-5-(2Нбензотриазол-2-іл)-4-гідроксифеніл]пропіонату; речовину на основі ціаноакрилату, що поглинає ультрафіолет, таку як 2'-етилгексил-2-ціано3,3-дифенілакрилат і етил-2-ціано-3,3дифенілакрилат; речовину на основі стерично утрудненого аміну, що поглинає ультрафіолет, таку як біс-(2,2,6,6тетраметил-4-піперидил)себацинат, складний біс(2,2,6,6-тетраметил-4-піперидиловий) ефір янтарної кислоти і складний біс-(1,2,2,6,6-пентаметил-4піперидиловий) ефір 2-(3,5-ди-третбутил)малонової кислоти; і 1,8-дигідрокси-2ацетил-3-метил-6-метоксинафталин і споріднені йому сполуки. Приклади флуоресцентного барвника включають в себе: динатрієву сіль 4,4'-біс-[2-аніліно-4(гідроксіетил)аміно-1,3,5-триазиніл-6аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти, динатрієву сіль 4,4'-біс-[2-аніліно-4біс(гідроксіетил)аміно-1,3,5-триазиніл-6аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти, динатрієву сіль 4,4'-біс-[2-метокси-4(гідроксіетил)аміно-1,3,5-триазиніл-6аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти, динатрієву сіль 4,4'-біс-[2-аніліно-4(гідроксипропіл)аміно-1,3,5-триазиніл-6аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти, динатрієву сіль 4,4'-біс-[2-м-сульфоаніліно-4біс(гідроксіетил)аміно-1,3,5-триазиніл-6аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти, тетранатрієву сіль 4-[2-п-сульфоаніліно-4біс(гідроксіетил)аміно-1,3,5-триазиніл-6-аміно]-4' 21 [2-м-сульфоаніліно-4-біс(гідроксіетил)аміно-1,3,5триазиніл-6-аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти, тетранатрієву сіль 4,4'-біс-[2-п-сульфоаніліно4-біс(гідроксіетил)аміно-1,3,5-триазиніл-6аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти, гексанатрієву сіль 4,4'-біс-[2-(2,5дисульфоаніліно)-4-феноксіаміно-1,3,5-триазиніл6-аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти, гексанатрієву сіль 4,4'-біс-[2-(2,5дисульфоаніліно)-4-(пметоксикарбонілфеноксі)аміно-1,3,5-триазиніл-6аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти, гексанатрієву сіль 4,4'-біс-[2-(псульфофенокси)-4-біс(гідроксіетил)аміно-1,3,5триазиніл-6-аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти, гексанатрієву сіль 4,4'-біс-[2-(2,5дисульфоаніліно)-4-формалініламіно-1,3,5триазиніл-6-аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти і гексанатрієву сіль 4,4'-біс-[2-(2,5дисульфоаніліно)-4-біс(гідроксіетил)аміно-1,3,5триазиніл-6-аміно]стильбен-2,2'-дисульфонової кислоти. Коли кольоропроявна композиція згідно з даним винаходом застосовується для виробництва чутливого до тиску копіювального паперу, одержання чутливого до тиску копіювального паперу можна здійснювати аналогічно способу, при якому застосовується відомий стабілізатор збереження зображення, кольоропроявні засіб або сенсибілізатор. Наприклад, кольоротвірну сполуку, яка відомим способом формується у вигляді мікрокапсул, диспергують із застосуванням відповідної диспергуючої речовини і наносять на папір, одержуючи при цьому лист з кольоротвірником. На папір також наносять розчин кольоропроявного засобу з диспергуючою речовиною, одержуючи при цьому лист з кольоропроявним засобом. При цьому, коли як стабілізатор збереження зображення застосовують кольоропроявну композицію згідно з даним винаходом, її можна застосовувати шляхом диспергування в будь-якому з двох розчинів для диспергування, призначених для одержання листа з кольоротвірником і для одержання листа з кольоропроявним засобом. Чутливий до тиску копіювальний папір одержують шляхом об'єднання обох листів, одержаних таким чином. Чутливий до тиску копіювальний папір може являти собою або блок, або так званий самодостатній папір. У цьому випадку блок складається з верхнього шару паперу, який має покриття і містить на нижній поверхні мікрокапсули з інкапсульованим розчином кольоротвірної сполуки в органічному розчиннику, і нижнього шару паперу, який має покриття і містить на верхній поверхні кольоропроявний засіб (речовину з кислотними властивостями). Самодостатній папір являє собою папір, який містить покриття з мікрокапсул і кольоропроявного засобу на одній і тій же поверхні паперу. Приклади Нижче даний винахід пояснюється більш конкретно з посиланням на приклади, хоча технічний 95752 22 об'єм домагань даного винаходу не повинен обмежуватися даними ілюстративними прикладами. Абревіатури в розділі "Приклади" означають наступне. 4,4'-BPS: 4,4'-дигідроксидифенілсульфон. DCEE: простій біс-(2-хлоретиловий) ефір. Синтез кольоропроявної композиції Приклад 1 У 1 л чотиригорлу колбу із зворотним холодильником, оснащену мішалкою і термометром, додавали воду (29,0 г) і 16,0 г (0,40 моль) NaOH і розчиняли вміст колби при 90 °C. Туди ж додавали 50,0 г (0,20 моль) 4,4'-BPS. Одержаний розчин нагрівали до 110 °C і додавали по краплях 12,7 г (0,09 моль) DCEE. Після завершення додання по краплях температуру розчину підтримували при 110 °C і піддавали його реакції конденсації протягом 6 годин. Після завершення реакції до реакційного розчину додавали 400,0 г води, потім підтримували його при кімнатній температурі і регулювали рН шляхом додання 164,0 г 5 %-ого розчину НСl. Після регулювання рН до реакційного розчину додавали 60 мл МеОН, потім нагрівали його із зворотним холодильником протягом 1 години при 90 °C і давали охолодитися. Кристал(и) виділяли шляхом фільтрування і сушили при зниженому тиску при 70 °C, одержуючи при цьому 38,2 г продукту. Результат аналізу із застосуванням високоефективної рідинної хроматографії, проведеної для одержаних кристалів, наведений в таблиці 1. В вказаній таблиці значення кількісного аналізу для 4,4'-BPS одержані за допомогою методу абсолютного калібрування, а подібні значення для інших сполук одержані за допомогою методу внутрішнього стандарту. Аналогічною процедурою керувалися для одержання аналітичних результатів в подальших прикладах. Приклад 2 У 1 л чотиригорлу колбу із зворотним холодильником, оснащену мішалкою і термометром, додавали воду (89,1 г) і 16,0 г (0,40 моль) NaOH і розчиняли вміст колби при 90 °C. Туди ж додавали 50,0 г (0,20 моль) 4,4'-BPS. Одержаний розчин нагрівали до 110 °C і додавали по краплях 12,7 г (0,09 моль) DCEE. Після завершення додання по краплях температуру розчину підтримували при 110 °C і піддавали його реакції конденсації протягом 6 годин. Після завершення реакції до реакційного розчину додавали 400,0 г води, потім підтримували його при кімнатній температурі і регулювали рН шляхом додання 69,0 г 5 %-ого розчину НСl. Після регулювання рН до реакційного розчину додавали 20 мл МеОН, потім нагрівали його із зворотним холодильником протягом 1 години при 90 °C і давали охолодитися. Кристали виділяли шляхом фільтрування і сушили при зниженому тиску при 70 °C, одержуючи при цьому 38,2 г продукту. Результат аналізу із застосуванням високоефективної рідинної хроматографії, проведеного для одержаних кристалів, наведений в таблиці 1. Приклад 3 У 1 л чотиригорлу колбу із зворотним холодильником, оснащену мішалкою і термометром, додавали воду (89,1 г) і 16,0 г (0,40 моль) NaOH і 23 розчиняли вміст колби при 90 °C. Туди ж додавали 50,0 г (0,20 моль) 4,4'-BPS. Одержаний розчин нагрівали до 110 °C і додавали по краплях 12,7 г (0,09 моль) DCEE. Після завершення додання по краплях температуру розчину підтримували при 110 °C і піддавали його реакції конденсації протягом 6 годин. Після завершення реакції до реакційного розчину додавали 400,0 г води, потім підтримували при кімнатній температурі і регулювали рН шляхом додання 69,0 г 5 %-ого розчину НСl. Після регулювання рН до реакційного розчину додавали 40 мл МеОН, потім нагрівали із зворотним холодильником протягом 1 години при 90 °C і давали охолодитися. Кристали виділяли шляхом фільтрування і сушили при зниженому тиску при 70 °C, одержуючи при цьому 38,2 г продукту. Результат аналізу із застосуванням високоефективної рідинної хроматографії, проведеного для одержаних кристалів, наведений в таблиці 1. Приклад 4 У 1 л чотиригорлу колбу із зворотним холодильником, оснащену мішалкою і термометром, додавали воду (89,1 г) і 16,0 г (0,40 моль) NaOH і розчиняли вміст колби при 90 °C. Туди ж додавали 50,0 г (0,20 моль) 4,4'-BPS. Одержаний розчин нагрівали до 110 °C і додавали по краплях 7,2 г (0,05 моль) DCEE. Після завершення додання по краплях температуру розчину підтримували при 110 °C і піддавали його реакції конденсації протягом 6 годин. Після завершення реакції до реакційного розчину додавали 440,0 г води, потім підтримували його при кімнатній температурі і регулювали рН шляхом додання 65,0 г 5 %-ного розчину НСl. Після регулювання рН до реакційного розчину додавали 200мл МеОН, потім нагрівали його із зворотним холодильником протягом 3 годин при 90 °C і давали охолодитися. Кристали виділяли шляхом фільтрування і сушили при зниженому тиску при 70 °C, одержуючи при цьому 21,2 г продукту. Результат аналізу із застосуванням високоефективної рідинної хроматографії, проведеного для одержаних кристалів, наведений в таблиці 1. Приклад 5 У 1 л чотиригорлу колбу із зворотним холодильником, оснащену мішалкою і термометром, додавали воду (89,1 г) і 16,0 г (0,40 моль) NaOH і розчиняли вміст колби при 90 °C. Туди ж додавали 50,0 г (0,20 моль) 4,4'-BPS. Одержаний розчин нагрівали до 110 °C і додавали по краплях 15,7 г (0,11 моль) DCEE. Після завершення додання по краплях температуру розчину підтримували при 110 °C і піддавали його реакції конденсації протягом 13 годин. Після завершення реакції до реакційного розчину додавали 440,0 г води, потім підтримували його при кімнатній температурі і регулювали рН шляхом додання 5 %-ого розчину НСl. Після регулювання рН до реакційного розчину додавали 300 мл МеОН, потім нагрівали його із зворотним холодильником протягом 1 години при 90 °C і давали охолодитися. Кристали виділяли шляхом фільтрування і сушили при зниженому тиску при 70 °C, одержуючи при цьому 40,2 г продукту. Результат аналізу із застосуванням високо 95752 24 ефективної рідинної хроматографії, проведеного для одержаних кристалів, наведений в таблиці 1. Приклад для порівняння 1 У 1 л чотиригорлу колбу із зворотним холодильником, оснащену мішалкою і термометром, додавали воду (29,0 г) і 16,0 г (0,40 моль) NaOH і розчиняли вміст колби при 90 °C. Туди ж додавали 50,0 г (0,20 моль) 4,4'-BPS. Одержаний розчин нагрівали до 110 °C і додавали по краплях 12,7 г (0,09 моль) DCEE. Після завершення додання по краплях температуру розчину підтримували при 110 °C і піддавали його реакції конденсації протягом 6 годин. Після завершення реакції до реакційного розчину додавали 400,0 г води, потім підтримували його при кімнатній температурі і регулювали рН шляхом додання 164,0 г 5 %-ого розчину НСl. Після регулювання рН реакційний розчин нагрівали із зворотним холодильником протягом 1 години при 90 °C і давали йому охолодитися. Кристали виділяли шляхом фільтрування і сушили при зниженому тиску при 70 °C, одержуючи при цьому 39,3 г продукту. Результат аналізу із застосуванням високоефективної рідинної хроматографії, проведеного для одержаних кристалів, наведений в таблиці 1. Приклад для порівняння 2 У 1 л чотиригорлу колбу із зворотним холодильником, оснащену мішалкою і термометром, додавали воду (89,1 г) і 16,0 г (0,40 моль) NaOH і розчиняли вміст колби при 90 °C. Туди ж додавали 50,0 г (0,20 моль) 4,4'-BPS. Одержаний розчин нагрівали до 110 °C і додавали по краплях 7,2 г (0,05 моль) DCEE. Після завершення додання по краплях температуру розчину підтримували при 110 °C і піддавали його реакції конденсації протягом 6 годин. Після завершення реакції до реакційного розчину додавали 440,0 г води, потім підтримували його при кімнатній температурі і регулювали рН шляхом додання 65,0 г 5 %-ого розчину НСl. Після регулювання рН реакційний розчин нагрівали із зворотним холодильником протягом 3 годин при 90 °C і давали йому охолодитися. Кристали виділяли шляхом фільтрування і сушили при зниженому тиску при 70 °C, одержуючи при цьому 23,3 г продукту. Результат аналізу із застосуванням високоефективної рідинної хроматографії, проведеного для одержаних кристалів, наведений в таблиці 1. Приклад для порівняння 3 У 1 л чотиригорлу колбу із зворотним холодильником, оснащену мішалкою і термометром, додавали воду (89,1 г) і 16,0 г (0,40 моль) NaOH і розчиняли вміст колби при 90 °C. Туди ж додавали 50,0 г (0,20 моль) 4,4'-BPS. Одержаний розчин нагрівали до 110 °C і додавати по краплях 15,7 г (0,11 моль) DCEE. Після завершення додання по краплях температуру розчину підтримували при 110 °C і піддавали його реакції конденсації протягом 8 годин. Після завершення реакції до реакційного розчину додавали 440,0 г води, потім підтримували його при кімнатній температурі і регулювали рН шляхом додання 5 %-ного розчину НСl. Після регулювання рН реакційний розчин нагрівали із зворотним холодильником протягом 1 години при 90 °C і давали йому охолодитися. Кри 25 95752 стали виділяли шляхом фільтрування і сушили при зниженому тиску при 70 °C, одержуючи при цьому 42,2 г продукту. Результат аналізу із засто 26 суванням високоефективної рідинної хроматографії, проведеного для одержаних кристалів, наведений в таблиці 1. Таблиця 1 Вихідний матеріал Розчинник DCE 4,4-BPS Ε Метанол (мл) (моль) (моль) Πриклади 1 0,20 0,09 60 2 0,20 0,09 20 3 0,20 0,09 40 4 0,20 0,05 200 5 0,20 0,11 300 Πриклади для порівняння 1 0,20 0,09 2 0,20 0,05 3 0,20 0,11 Продукт (мас. %) 4,4-ВР S n=1 Сполука n=2 Сполука n=3 Сполука n=4-6 Сполука 0,8 0,8 0,8 1,0 0,7 37,2 38,2 36,9 56,6 25,2 19,3 19,9 19,9 20,1 13,8 8,9 9,1 9,3 6,5 8,1 7,5 8,3 8,5 3,0 8,9 4,4 2,7 3,1 35,2 58,0 27,2 19,3 19,2 15,3 9,4 5,8 9,0 8,1 2,5 8,4 Примітка 1): в таблиці сполуки з n від n=1 до n=6 являють собою такі сполуки, в яких n в наведеній нижче формулі дорівнює від 1 до 6. Примітка 2): числові значення для продуктів вказують на мас. % кожного компонента в загальній кількості продуктів. Тестові приклади Тестовий приклад 1 Рентгенівський дифрактометричний аналіз порошку Продукти по прикладах 1-5 і прикладах для порівняння 1-3, відповідно, аналізували із застосуванням рентгенівського дифрактометра Ultima IV (Rigaku). Результати наведені на фіг. 1-8. Тестовий приклад 2 Визначення міри кристалічності Піки виділяли за допомогою методу мультиплетних піків на основі результатів рентгенівського вимірювання порошку в тестовому прикладі 1. Обчислювали всю площу для всіх виділених піків і суму площ головних піків, одержаних для висококристалічної сполуки з n=1 (що є кристалічною). Потім обчислювали відносний вміст площі, який служить показником для оцінки високої міри крис талічності сполуки (що є кристалічною). Значення обчислювали згідно з наступною формулою. Головні піки стосуються в загальному 11 піків: 2=13,3, 14,3, 17,4, 17,9, 19,7, 20,1, 21,1, 22,9, 25,4, 27,5 і 28,9. Їх визнавали піком тільки в тому випадку, коли значення півширини піка становило 0,4° або менше. Результати в сукупності наведені в наступній таблиці 2. Відносна площа головних піків = площа головних піків/площа всіх піків Додатково одержували калібрувальну криву, виходячи з відносної площі головних піків, коли вміст висококристалічної сполуки з n=1 становив 100 %, і з масового співвідношення (компонентів), одержаного з ВЕРХ-аналізу. Потім по відносній площі головних піків зразків обчислювали відносний вміст висококристалічної сполуки з n=1 (відносний вміст кристалічного матеріалу) серед всієї кількості сполук з n=1. Результати наведені в таблиці 2. * Зразки для побудови калібрувальної кривої одержували, проводячи реакції в умовах, аналогічних умовам кожного з прикладів, потім витягували тільки сполуку з n=1, і згодом додавали туди ж сполуку з n=1 (з мірою кристалічності 100 %), яку окремо синтезували знову. 27 95752 28 Таблиця 2 Приклад 1 Приклад 2 Приклад 3 Приклад 4 Приклад 5 Приклад для порівняння 1 Приклад для порівняння 2 Приклад для порівняння 3 ВЕРХ (мас. %) 37,2 38,2 36,9 56,6 25,2 36,4 55,9 26,3 ВЕРХ: мас. % сполуки з n=1 в загальній кількості продукту, одержана за результатами рідинної хроматографії. А: відносна площа головних піків висококристалічної сполуки з n=1=А. В: відносна площа головних піків, коли вміст кристалічної сполуки з n=1 становить 100 %=В. А (площа %) 13,6 11,2 12,5 9,0 7,0 0 0 0 А/В (площа %) 98 78 91 42 57 0 0 0 А/В: відносний вміст висококристалічної сполуки з n=1 серед всієї кількості сполук з n=1 в зразку. Приклад одержання термореєструючого паперу Приклад 6 Розчин для диспергування барвника (розчин А) 3-ди-н-бутиламіно-6-метил-7-анілінофлуоран 10 %-ний водний розчин полівінілового спирту Розчин для диспергування кольоропроявного засобу (розчин В) Реакційна композиція за прикладом 1 10 %-ний водний розчин полівінілового спирту Розчин для диспергування наповнювача (розчин С) Карбонат кальцію 10 %-ний водний розчин полівінілового спирту Вода Спочатку суміш для одержання кожного з розчинів А-С, що складається з відповідних складових частин, відносно добре перемелювали в пісочному млині і одержували розчини для диспергування розчинів А-С з відповідними компонентами. Розчин для нанесення одержували шляхом змішування 1 мас. частини розчину А, 2 мас. частин розчину В і 4 мас. частин розчину С. Одержаний розчин для нанесення наносили на білий папір з допомогою тонкого прутка (Webster, Wire bar No.12) і сушили папір. Потім папір піддавали каландруванню (обробці на каландрі), одержуючи при цьому термореєструючий папір (розчин для нанесення за2 стосовували з розрахунку приблизно 5,5 г/м речовини у вигляді сухої маси). Приклад для порівняння 4 Термореєструючий папір одержували способом, описаним в прикладі 6, за винятком того, що замість реакційної композиції за прикладом 1 в розчині для диспергування кольоропроявного за В (площа %) 13,9 14,4 13,8 21,3 12,3 16 частин 84 частини 16 частин 84 частини 27,8 частин 26,2 частин 71 частина собу (розчин В) в прикладі 6 застосовували реакційну композицію за прикладом для порівняння 1. Приклади 7-10 і приклади для порівняння 5 і 6 Термореєструючий папір одержували способом, описаним в прикладі 6, за винятком того, що в розчині для диспергування кольоропроявного засобу (розчин В) в прикладі 6 застосовували реакційні композиції по прикладах 2-5 і реакційнікомпозиції по прикладах для порівняння 2 і 3. Тестовий приклад Оцінка термореєструючого паперу - тест на термостійкість фону Частина термореєструючих паперів, одержаних відповідно в прикладах 6-10 і в прикладах для порівняння 4-6, відрізали і вміщували в термостат (YAMATO, найменування продукту: DK-400) на 24 години при 80 °C, 90 °C і 100 °C і вимірювали густину фону (по шкалі "Макбет") кожного паперу, що тестується. У таблиці 3 наведені результати в сукупності. 29 95752 30 Таблиця 3 Оцінка термореєструючого паперу (тест на термостійкість фону) 80 °C 90 °C 100 °C Кольоропроявна композиція Приклади 6 Реакційна композиція за прикладом 1 7 Реакційна композиція за прикладом 2 8 Реакційна композиція за прикладом 3 9 Реакційна композиція за прикладом 4 10 Реакційна композиція за прикладом 5 Приклади для порівняння 4 Реакційна композиція за прикладом для порівняння 1 5 Реакційна композиція за прикладом для порівняння 2 6 Реакційна композиція за прикладом для порівняння 3 0,12 0,12 0,11 0,14 0,11 0,22 0,25 0,23 0,37 0,16 0,38 0,45 0,41 0,52 0,25 0,18 0,26 0,26 0,43 0,69 0,41 0,65 0,91 0,62 Приклад 11 Розчин для диспергування барвника (розчин А) 3-ди-н-бутиламіно-6-метил-7-анілінофлуоран 10 %-ний водний розчин полівінілового спирту Розчин для диспергування кольоропроявного засобу (розчин В) Реакційна композиція за прикладом 1 10 %-ний водний розчин полівінілового спирту Розчин для диспергування кольоропроявного допоміжного засобу (розчин D) 4-{[4-(1-метилетокси)феніл] сульфоніл}фенол 10 %-ний водний розчин полівінілового спирту Розчин для диспергування наповнювача (розчин С) Карбонат кальцію 10 %-ний водний розчин полівінілового спирту Вода Спочатку суміш для одержання кожного з розчинів А, В і D, що складається з відповідних складових частин, відносно добре перемелювали в пісочному млині і одержували розчини для диспергування розчинів А, В і D з відповідними компонентами. Розчин для нанесення одержували шляхом змішування 1 мас. частини розчину А, 1 мас. частини розчину В, 1 мас. частини розчину D і 4 мас. частин розчину С. Одержаний розчин для нанесення наносили на білий папір за допомогою тонкого прутка (Webster, Wire bar No.12) і сушили папір. Потім папір піддавали каландруванню (обробці на каландрі), одержуючи при цьому термореєструючий папір (розчин для нанесення за2 стосовували з розрахунку приблизно 5,5 г/м речовини у вигляді сухої маси). Приклад 12 Термореєструючий папір одержували способом, описаним в прикладі 11, за винятком того, що замість 4-{[4-(1метилетокси)феніл]сульфоніл}фенолу в розчині для диспергування кольоропроявного допоміжного засобу (розчин D) в прикладі 11 застосовували 4{[4-(пропокси)феніл]сульфоніл}фенол. Приклад 13 Термореєструючий папір одержували способом, описаним в прикладі 11, за винятком того, що замість 4-{[4-(1метилетокси)феніл]сульфоніл}фенолу в розчині для диспергування кольоропроявного допоміжного 16 частин 84 частини 16 частин 84 частини 16 частин 84 частини 27,8 частин 26,2 частин 71 частина засобу (розчин D) в прикладі 11 застосовували 2(4-гідроксифенілсульфоніл)фенол. Приклад 14 Термореєструючий папір одержували способом, описаним в прикладі 11, за винятком того, що замість 4-{[4-(1-метилетокси)феніл]сульфоніл} фенолу в розчині для диспергування кольоропроявного допоміжного засобу (розчин D) в прикладі 11 застосовували 4-{[4-(алілокси)феніл]сульфоніл}фенол. Приклад для порівняння 7 Термореєструючий папір одержували способом, описаним в прикладі 11, за винятком того, що замість реакційної композиції за прикладом 1 в розчині для диспергування кольоропроявного засобу (розчин В) в прикладі 11 застосовували реакційну композицію за прикладом для порівняння 1. Приклад для порівняння 8 Термореєструючий папір одержували способом, описаним в прикладі 12, за винятком того, що замість реакційної композиції за прикладом 1 в розчині для диспергування кольоропроявного засобу (розчин В) в прикладі 12 застосовували реакційну композицію за прикладом для порівняння 1. Приклад для порівняння 9 Термореєструючий папір одержували способом, описаним в прикладі 13, за винятком того, що замість реакційної композиції за прикладом 1 в розчині для диспергування кольоропроявного засобу (розчин В) в прикладі 13 застосовували реакційну композицію за прикладом для порівняння 1. 31 95752 Приклад для порівняння 10 Термореєструючий папір одержували способом, описаним в прикладі 14, за винятком того, що замість реакційної композиції за прикладом 1 в розчині для диспергування кольоропроявного засобу (розчин В) в прикладі 14 застосовували реакційну композицію за прикладом для порівняння 1. Тестовий приклад Оцінка термореєструючого паперу - тест на термостійкість фону 32 Частину термореєструючих паперів, одержаних відповідно в прикладах 11-14 і в прикладах для порівняння 7-10, відрізали і вміщували в термостат (YAMATO, найменування продукту: DK400) на 24 години при 80 °C і 90 °C і вимірювали густину фону (по шкалі "Макбет") кожного паперу, що тестується. У таблиці 4 наведені результати в сукупності. Таблиця 4 Оцінка термореєструючого паперу (тест на термостійкість фону) 80 °C 90 °C Приклади 11 12 13 14 Приклади для порівняння 7 8 9 10 0,25 0,13 0,15 0,11 0,58 0,19 0,24 0,18 0,44 0,22 0,18 0,18 0,84 0,38 0,38 0,30 Промислова придатність Даний винахід дає можливість забезпечити реєструючий матеріал, який має чудову термостійкість на фоновій частині, а також дає можливість зменшувати вміст дигідроксидифенілсульфоново го похідного, такого як 4,4'-дигідроксидифенілсульфон, в кольоропроявній композиції до 2 мас. % або менше або навіть до 1 мас. % або менше. 33 95752 34 35 95752 36 37 95752 38 39 Комп’ютерна верстка Л. Купенко 95752 Підписне 40 Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Color-developing compositions, methods for obtaining thereof and recording material containing same

Автори англійською

Kodama, Satoshi, Fukami, Toshiyuki, Fujii, Hiroshi, Kawakami, Tadashi, Aihara, Toshio

Назва патенту російською

Цветопроявочные композиции, способы их получения и регистрирующий материал, который их содержит

Автори російською

Кодама Сатоси, Фуками Тосиюки, Фудзии Хироси, Каваками Тадаси, Аихара Тосио

МПК / Мітки

МПК: B41M 5/00

Мітки: композиції, реєструючий, матеріал, способи, одержання, містить, кольоропроявні

Код посилання

<a href="http://uapatents.com/20-95752-koloroproyavni-kompozici-sposobi-kh-oderzhannya-i-reehstruyuchijj-material-yakijj-kh-mistit.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Кольоропроявні композиції, способи їх одержання і реєструючий матеріал, який їх містить</a>

Подібні патенти