Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Пристрій для емісійного спектрального аналізу, що містить камеру з електродами, з яких хоча б один виконаний з можливістю нагріву, джерело електричного струму, під'єднане до електродів, і спектральний прилад, оптично зв'язаний з камерою, який відрізняється тим, що проміжок між електродами вибрано з умови протікання між ними електричного струму під час нагріву електрода при напрузі джерела струму, нижчій порога запалювання самостійного розряду, а сам проміжок оптично зв'язаний із спектральним приладом.

Текст

Винахід відноситься до спектральної аналітичної апаратури, а саме до емісійних спектрометрів, і може бути використаний для аналізу мікродомішок в матеріалах і виробах напівпровідникової техніки, для аналізу мікроелементів в об'єктах навколишнього середовища, в сільському господарстві, в медицині та інших галузях науки і техніки. Відомі пристрої для емісійного спектрального аналізу, які містять камеру з електродами, з яких хоча б один виконаний з можливістю нагріву. Електрод, який нагрівається, служить атомізатором і, одночасно, може виконувати роль катода [1] чи анода [2]. Камеру заповнюють аргоном чи гелієм. Джерело постійного або змінного електричного струму підключають до електродів для одержання між ними тліючого [1 2] чи високочастотного [3] розряду. Камеру оптично зв'язують із спектральним приладом. Недоліком відомих пристроїв є недостатньо низька межа виявлення аналізованих елементів. Найближчим до запропонованого технічного рішення є пристрій для емісійного спектрального аналізу [4], який містить камеру з електродами, один з яких виконаний з можливістю нагріву. Він виконує роль атомізатора і, одночасно, є катодом. Роль анода виконує частина камери електричко ізольована від катода. Пристрій має джерело електричного струму, підключене до анода і катода, для утворення тліючого розряду. Камеру заповнюють аргоном і оптично зв'язують із спектральним приладом. Недоліком даного пристрою, як і інших відомих пристроїв, є недостатньо низька межа виявлення елементів, через високу інтенсивність суцільного фону, який випромінюється плазмою розряду. Відомо, що суцільний безструктурний фон у випромінюванні плазми з'являється, головним чином, внаслідок рекомбінації електронів з позитивними іонами, або при гальмуванні електронів в електричному полі іонів. Спектр такого випромінювання є неперервним і накладається на всі лінії аналізованих елементів, що, внаслідок неминучих флуктуацій фону, є основним фактором, який лімітує межу виявлення елементів. Інтенсивність суцільного фону підпорядкована відомій формулі Унзольда: де I ф - інтенсивність суцільного фону; A - деяка постійна; ne, ni - концентрації електронів і позитивних іонів; k - постійна Больцмана; T - абсолютна температура плазми. Із цього виразу видно, що інтенсивність суцільного фону сильно залежить від концентрації електронів і позитивних іонів і набагато слабше від температури плазми. Враховуючи, що ефективність збудження атомів аналізованих елементів залежить, головним чином, від концентрації електронів (звичайно, при достатній для збудження атомів енергії), єдиним шляхом для зменшення інтенсивності суцільного фону є зменшення концентрації позитивних іонів. При використанні будь-якого самостійного розряду для збудження атомів аналізованих елементів зменшити концентрацію позитивних іонів, в порівнянні з концентрацією електронів, не видається можливим, так як електрони і іони утворюються з нейтральних атомів шляхом ударної іонізації, і їхні концентрації в плазмі практично рівні. В основу винаходу поставлене завдання створення пристрою для емісійного спектрального аналізу, в якому збудження атомної пари здійснюється потоком електронів, енергія яких достатня для збудження атомів аналізованих елементів, але недостатня для іонізації оточуючого газу, наприклад, гелію, чим досягається відсутність чи значне зменшення Інтенсивності суцільного фону і, за рахунок цього, значне зниження межі виявлення аналізованих елементів. Поставлене завдання розв'язується тим, що в пристрої для емісійного спектрального аналізу, що містить камеру з електродами, із яких хоча б один виконаний з можливістю нагріву, джерело електричного струму, підключене до електродів, і спектральний прилад, оптично зв'язаний з камерою, згідно з винаходом, електроди мають між собою проміжок, що забезпечує при напрузі джерела струму, нижчій порога запалювання самостійного розряду, протікання електричного струму між електродами за допомогою електронів, емітованих нагрітим електродом, а сам проміжок оптично зв'язаний із спектральним приладом. Відомий пристрій для емісійного спектрального аналізу не дає можливості здійснити збудження атомної пари потоком електронів при напрузі між електродами нижчій порогу запалювання самостійного розряду, через достатньо великий міжелектродний проміжок. Електрони, емітовані нагрітим катодом, гальмуються частинками оточуючого газу, завжди присутнього в камері, і утворюють навколо катода від'ємне заряджену електронну хмарку, заряд якої заважає рухові електронів до анода. Енергія електронів в цій хмарці недостатня для збудження атомів більшості аналізованих елементів. Зменшення проміжку між електродами до 0,5 3мм (в залежності від тиску газу в камері) викликає розсмоктування об'ємного заряду, і хоча б частина електронів при цьому досягає анода, викликаючи появу в колі електричного струму. В цих умовах електрони, одержавши прискорення в електричному полі між електродами, набувають енергію, достатню для збудження атомів аналізованих елементів. Змінюючи напругу джерела струму можна підібрати такі умови, коли електрони мають енергію, достатню для збудження аналізованих атомів, але недостатню для іонізації оточуючого газу, наприклад, гелію. Враховуючи, що потенціал іонізації гелію складає 24,5еВ, а для збудження більшості елементів достатня енергія 2 10еВ, очевидно, що за допомогою запропонованого пристрою досить легко можна підібрати умови, при яких проходить ефективне збудження атомів аналізованих елементів і, одночасно, відсутні позитивні іони, а, отже, і суцільний фон. На кресленні (фіг.) зображена схема запропонованого пристрою для емісійного, спектрального аналізу. Пристрій містить герметичну прозору камеру 1, виконану із кварцового скла. Камера має два вводи 2, 3 для підключення до джерела інертного газу, яким служить гелій, і до вакуумного насоса. Крім того, камера має отвір з корком (на схемі не показано) для вводу аналізованої проби. Всередині камери розміщені два електроди. Один з них катод-атомізатор 4, виконаний з можливістю нагріву і являє собою спіраль із тугоплавкого матеріалу, в даному випадку, із вольфраму. Імпульсне розігрівання катодаатомізатора 4 здійснюють за допомогою батареї конденсаторів 5. Заряджання конденсаторів здійснюють за допомогою регульованого джерела постійного струму 6. Для включення розігріву катода-атомізатора служить вимикач 7. Другий електрод, виконуючий роль анода 8, виготовлений із електропровідного матеріалу, наприклад, скловуглецю. Анод 8 сполучений з позитивним полюсом джерела постійного струму 9 з регульованою вихідною, напругою від 0 до 300В. Від'ємний полюс джерела з'єднаний з катодоматомізатором. Катод-атомізатор 4 і анод 8 розташовані таким чином, щоб проміжок між ними складав 0,5 1,5мм. В цих умовах при нагріві катодаатомізатора понад 2500°C і напрузі між електродами нижчій порога запалювання самостійного розряду, в колі між анодом і катодом-атомізатором протікає струм, обумовлений емісією електронів з нагрітого катода, в широкому інтервалі тисків інертного газу в камері. Сам проміжок розміщений на оптичній осі спектрального приладу 10, наприклад монохроматора, після вихідної щілини якого встановлений фотоприймач, зв'язаний з реєструвальним пристроєм 11. Робота запропонованого пристрою для емісійного спектрального аналізу здійснюється таким чином. За допомогою дозатора через отвір в камері (на схемі не показано) пробу аналізованого розчину наносять на спіраль катода-атомізатора 4. Закривають отвір і сушать пробу, відкачуючи камеру вакуумним насосом 1 подаючи невелику напругу на спіраль катода-атомізатора для її підігріву. Після закінчення сушіння встановлюють задане значення тиску гелію в камері, певну напругу між анодом 8 і катодом-атомізатором 4 і заряджають блок конденсаторів до заданої напруги. За допомогою вимикача 7 розряджають конденсатори 5 на спіраль катода-атомізатора 4, завдяки чому відбувається імпульсний нагрів спіралі до температури приблизно 3000°C. Сухий залишок проби при цьому випаровується і атомізується, а навколо спіралі утворюється хмарка атомної пари аналізованих елементів. Одночасно, нагріта спіраль емітує електрони, які одержують додаткову енергію в електричному полі між анодом 8 і катодом-атомізатором 4 і, зіштовхуючись з атомами аналізованих елементів, збуджують їх з випромінюванням характеристичних ліній. Світлове випромінювання проміжку між анодом і катодом-атомізатором будь-яким відомим способом подають на спектральний прилад 10, де виділяються аналітичні лінії аналізованих елементів і за допомогою фотоприймача перетворюються в електричний сигнал, який потім подають на реєстру вальний пристрій. Приклад. Як катод-атомізатор використовують стандартну лампу розжарення (8В, 20Вт) без скляного балона. Анодом служить стержень із скловуглецю. Проміжок між анодом і катодом складає 1 - 1,5мм. Ємність батареї конденсаторів складає 30 тисяч МКФ. Заряджання конденсаторів здійснюють до напруги 16 - 17В. Напруга між електродами 150 - 180В. Тиск гелію в камері в режимі сушіння підтримують 30 - 40мм рт.ст., а в режимі атомізації і збудження - 300 - 400мм рт.ст. Проміжок між електродами за допомогою кварцової лінзи проектують на щілину монохроматора, яким служить монохроматор НR 1000 фірми "Жобен Івон". Ширина вхідної щілини 0,01мм, вихідної 0,02мм. Сигнал з фотопомножувача подають на підсилювач постійного струму типу ИМТ-05, а реєстрацію сигналу здійснюють за допомогою самописного потенціометра КСП-4. Калібрувальні розчини аналізованих елементів готують із державного стандартного зразка розчину металів (ГСОРМ-2) шляхом відповідного розбавлення його бідистильованою водою, приготовленою в апараті із кварцового скла. Наносять на спіраль катода-атомізатора 15мкл приготовленого розчину відповідної концентрації і реєструють сигнали. Будують градуйовочні графіки. Межа виявлення для міді, кобальту, кадмію, нікелю, стронцію заліза і деяких інших елементів, з врахуванням 3S критерію, складає 1 × 10-9 - 5 × 10-8мас.%, що значно нижче, ніж у відомих пристроях для емісійного спектрального аналізу.

Дивитися

Додаткова інформація

Автори англійською

Saprykin Yurii Oleksandrovych, Holovko Bohdan Mykhailovych, Pazderskyi Yurii Antonovych

Автори російською

Сапрыкин Юрий Александрович, Головко Богдан Михайлович, Паздерский Юрий Антонович

МПК / Мітки

МПК: G01N 21/67

Мітки: аналізу, емісійного, спектрального, пристрій

Код посилання

<a href="http://uapatents.com/2-25039-pristrijj-dlya-emisijjnogo-spektralnogo-analizu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Пристрій для емісійного спектрального аналізу</a>

Подібні патенти